Hidroxietilcelulozăeste un derivat important al celulozei. Datorită avantajelor resurselor abundente de materii prime, regenerabile, biodegradabile, netoxice, biocompatibilității bune și randamentului mare, cercetarea și aplicarea sa au atras multă atenție. . Valoarea vâscozității este un indice de performanță foarte important al hidroxietilcelulozei. În această lucrare, hidroxietilceluloza cu o valoare a vâscozității peste 5×104mPa·s și o valoare a cenușii mai mică de 0,3% a fost preparată prin metoda de sinteză în fază lichidă printr-un proces în doi pași de alcalinizare și eterificare.
Procesul de alcalinizare este procesul de preparare a celulozei alcaline. În această lucrare, se utilizează două metode de alcalinizare. Prima metodă constă în utilizarea acetonei ca diluant. Materia primă de celuloză este bazificată direct într-o anumită concentrație de soluție apoasă de hidroxid de sodiu. După efectuarea reacției de bazificare, se adaugă un agent de eterificare pentru a efectua direct reacția de eterificare. A doua metodă constă în alcalinizarea materiei prime de celuloză într-o soluție apoasă de hidroxid de sodiu și uree, iar celuloza alcalină preparată prin această metodă trebuie stoarsă pentru a îndepărta excesul de sodiu înainte de reacția de eterificare. Celuloza alcalină preparată prin diferite metode a fost analizată prin spectroscopie în infraroșu și difracție de raze X. Metoda de selecție este determinată în funcție de proprietățile produselor preparate prin reacția de eterificare.
Pentru a determina cel mai bun proces de sinteză a eterificării, a fost analizat mai întâi mecanismul de reacție al antioxidantului, sodei și acidului acetic glacial în reacția de eterificare. Apoi, s-a formulat programul experimental al reacției cu un singur factor, s-au determinat factorii care au un impact mai mare asupra performanței hidroxietilcelulozei preparate și s-a utilizat vâscozitatea soluției apoase 2% a produsului ca indice de referință. Rezultatele experimentale arată că factori precum cantitatea de diluant selectată, cantitatea de oxid de etilenă adăugată, timpul de alcalinizare, temperatura și timpul primei reacții, temperatura și timpul celei de-a doua reacții au o influență mare asupra performanței produsului. A fost elaborată o schemă experimentală ortogonală cu șapte factori și trei niveluri, iar curba de efect extrasă din rezultatele experimentale a permis analiza vizual factorii primari și secundari și tendința de influență a fiecărui factor. Pentru a prepara produse cu valori de vâscozitate mai mari, a fost formulată o schemă experimentală optimizată, iar schema optimă pentru prepararea hidroxietilcelulozei a fost determinată în final prin rezultatele experimentale.
Proprietățile preparatului cu vâscozitate ridicatăhidroxietilcelulozăau fost analizate și testate, inclusiv determinarea vâscozității, conținutului de cenușă, transmitanței luminii, conținutului de umiditate etc., prin spectroscopie în infraroșu, rezonanță magnetică nucleară, cromatografie gazoasă, difracție de raze X, analiză termică diferențială termogravimetrică și alte metode de caracterizare, fiind utilizate pentru a analiza și caracteriza structura produsului, uniformitatea substituenților, gradul de substituție molară, cristalinitatea, stabilitatea termică etc. Metodele de testare se referă la standardele ASTM.
Hidroxietilceluloza, un important derivat al celulozei, a atras atenția datorită resurselor sale abundente de materii prime, regenerabile, biodegradabile, netoxice, biocompatibile și cu randament ridicat. Vâscozitatea hidroxietilcelulozei este un indicator foarte important al performanței sale. Vâscozitatea hidroxietilcelulozei preparate este peste 5×104mPa·s, iar conținutul de cenușă este mai mic de 0,3%.
În această lucrare, hidroxietilceluloza cu vâscozitate ridicată a fost preparată prin metoda sintezei în fază lichidă prin alcalinizare și eterificare. Procesul de alcalinizare este prepararea celulozei alcaline. Alegeți dintre două metode de alcalinizare. Una constă în alcalinizarea directă a materialului celulozic cu acetonă ca diluant într-o soluție apoasă de hidroxid de sodiu, apoi suferă o reacție de eterificare cu un agent de eterificare. Cealaltă constă în alcalinizarea materialului celulozic în soluție apoasă de hidroxid de sodiu și uree. Excesul de alcalii din celuloza alcalină trebuie îndepărtat înainte de reacție. În această lucrare, diverse celuloze alcaline sunt studiate prin spectroscopie în infraroșu și difracție de raze X. În cele din urmă, a doua metodă este adoptată în funcție de proprietățile produselor de eterificare.
Pentru a determina etapele de preparare a eterificării, a fost studiat mecanismul de reacție al antioxidantului, alcalilor și acidului acetic glacial în procesul de eterificare. Factorii care afectează prepararea hidroxietilcelulozei au fost determinați printr-un experiment cu un singur factor. Pe baza valorii vâscozității produsului în soluție apoasă 2%. Rezultatele experimentale arată că volumul de diluant, cantitatea de oxid de etilenă, timpul de alcalinizare, temperatura și timpul primei și celei de-a doua rehidratări au o influență semnificativă asupra performanței produsului. A fost adoptată metoda celor șapte factori și trei niveluri pentru a determina cea mai bună metodă de preparare.
Analizăm proprietățile preparatuluihidroxietilceluloză, inclusiv vâscozitatea, cenușa, transmitanța luminii, umiditatea etc. Caracterizarea structurală, omogenitatea substituenților, molaritatea substituției, cristalinitatea și stabilitatea termică au fost discutate prin infraroșu, rezonanță magnetică nucleară, cromatografie gazoasă, difracție de raze X, DSC și DAT, iar metodele de testare au adoptat standardele ASTM.
Data publicării: 25 aprilie 2024