Hydroxyetylcelulózaje dôležitý derivát celulózy. Vďaka výhodám bohatých zdrojov surovín, obnoviteľnosti, biologickej odbúrateľnosti, netoxickosti, dobrej biokompatibility a vysokého výťažku jeho výskum a aplikácia pritiahli veľkú pozornosť. . Hodnota viskozity je veľmi dôležitým výkonnostným ukazovateľom hydroxyetylcelulózy. V tejto práci bola hydroxyetylcelulóza s hodnotou viskozity nad 5 × 104 mPa·s a obsahom popola menším ako 0,3 % pripravená metódou syntézy v kvapalnej fáze prostredníctvom dvojstupňového procesu alkalizácie a éterifikácie.
Alkalizačný proces je proces prípravy alkalickej celulózy. V tejto práci sa používajú dve metódy alkalizácie. Prvou metódou je použitie acetónu ako riedidla. Celulózová surovina sa priamo alkalizuje v určitej koncentrácii vodného roztoku hydroxidu sodného. Po vykonaní alkalizačnej reakcie sa pridá éterifikačné činidlo, aby sa priamo vykonala éterifikačná reakcia. Druhou metódou je, že celulózová surovina sa alkalizuje vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a močoviny a alkalická celulóza pripravená touto metódou sa musí pred éterifikačnou reakciou stlačiť, aby sa odstránil prebytočný lúh. Alkalická celulóza pripravená rôznymi metódami bola analyzovaná infračervenou spektroskopiou a röntgenovou difrakciou. Podľa vlastností produktov pripravených éterifikačnou reakciou sa určí metóda výberu.
Aby sa určil najlepší proces éterifikačnej syntézy, najprv sa analyzoval reakčný mechanizmus antioxidantu, lúhu a ľadovej kyseliny octovej v éterifikačnej reakcii. Následne sa formuloval experimentálny program jednofaktorovej reakcie, určili sa faktory, ktoré majú väčší vplyv na výkonnosť pripravenej hydroxyetylcelulózy, a ako referenčný index sa použila viskozita 2 % vodného roztoku produktu. Experimentálne výsledky ukazujú, že faktory, ako je zvolené množstvo riedidla, množstvo pridaného etylénoxidu, čas alkalizácie, teplota a čas prvej reakcie, teplota a čas druhej reakcie, majú veľký vplyv na výkonnosť produktu. Bola zostavená ortogonálna experimentálna schéma so siedmimi faktormi a tromi úrovňami a krivka efektu vyvodená z experimentálnych výsledkov umožnila vizuálne analyzovať primárne a sekundárne faktory a trend vplyvu každého faktora. Na prípravu produktov s vyššími hodnotami viskozity bola formulovaná optimalizovaná experimentálna schéma a na základe experimentálnych výsledkov bola nakoniec určená optimálna schéma na prípravu hydroxyetylcelulózy.
Vlastnosti pripraveného vysokoviskóznehohydroxyetylcelulózaNa analýzu a charakterizáciu štruktúry produktu, uniformity substituentov, stupňa molárnej substitúcie, kryštalinity, tepelnej stability atď. sa použili analyzované a testované metódy vrátane stanovenia viskozity, obsahu popola, priepustnosti svetla, obsahu vlhkosti atď. pomocou infračervenej spektroskopie, nukleárnej magnetickej rezonancie, plynovej chromatografie, röntgenovej difrakcie, termogravimetrickej diferenciálnej termickej analýzy a ďalších charakterizačných metód. Testovacie metódy sa vzťahujú na normy ASTM.
Hydroxyetylcelulóza, dôležitý derivát celulózy, pritiahla pozornosť vďaka svojim bohatým surovinovým zdrojom, obnoviteľným, biologicky odbúrateľným, netoxickým, biokompatibilným vlastnostiam a vysokému výťažku. Viskozita hydroxyetylcelulózy je veľmi dôležitým ukazovateľom jej výkonnosti. Viskozita pripravenej hydroxyetylcelulózy je vyššia ako 5 × 10⁴ mPa·s a obsah popola je menší ako 0,3 %.
V tejto práci bola vysokoviskózna hydroxyetylcelulóza pripravená metódou syntézy v kvapalnej fáze prostredníctvom alkalizácie a éterifikácie. Alkalizačný proces je príprava alkalickej celulózy. Vyberte si z dvoch alkalizačných metód. Jednou je, že celulózový materiál sa priamo alkalizuje acetónom ako riedidlom vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a potom sa podrobí éterifikačnej reakcii s éterifikačným činidlom. Druhou je, že celulózový materiál sa alkalizuje vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a močovine. Prebytočná alkália v alkalickej celulóze sa musí pred reakciou odstrániť. V tejto práci sú rôzne alkalické celulózy študované pomocou infračervenej spektroskopie a röntgenovej difrakcie. Nakoniec je použitá druhá metóda podľa vlastností éterifikačných produktov.
Aby sa určili kroky prípravy éterifikácie, študoval sa reakčný mechanizmus antioxidantu, zásady a ľadovej kyseliny octovej v procese konzumácie. Faktory ovplyvňujúce prípravu hydroxyetylcelulózy boli stanovené pomocou jednofaktorového experimentu. Na základe hodnoty viskozity produktu v 2 % vodnom roztoku. Experimentálne výsledky ukazujú, že objem riedidla, množstvo etylénoxidu, čas alkalizácie, teplota a čas prvej a druhej rehydratácie majú veľký vplyv na vlastnosti produktu. Na určenie najlepšej metódy prípravy bola použitá metóda siedmich faktorov a troch úrovní.
Analyzujeme vlastnosti pripravenéhohydroxyetylcelulóza, vrátane viskozity, popola, priepustnosti svetla, vlhkosti atď. Štrukturálna charakterizácia, homogenita substituentov, molarita substitucie, kryštalinita a tepelná stabilita boli diskutované pomocou infračervenej spektroskopie, nukleárnej magnetickej rezonancie, plynovej chromatografie, röntgenovej difrakcie, DSC a DAT a testovacie metódy boli prijaté podľa noriem ASTM.
Čas uverejnenia: 25. apríla 2024