Hvordan fremstilles hydroxyethylcellulose?

Hydroxyethylcelluloseer et vigtigt cellulosederivat. På grund af fordelene ved rigelige råmaterialeressourcer, vedvarende, bionedbrydelig, giftfri, god biokompatibilitet og stort udbytte har dets forskning og anvendelse tiltrukket sig stor opmærksomhed. Viskositetsværdi er et meget vigtigt præstationsindeks for hydroxyethylcellulose. I denne artikel blev hydroxyethylcellulose med en viskositetsværdi over 5 × 104 mPa·s og en askeværdi på mindre end 0,3 % fremstillet ved hjælp af flydende fasesyntesemetode gennem en totrinsproces med alkalisering og etherificering.

Alkaliseringsprocessen er fremstillingsprocessen for alkalicellulose. I denne artikel anvendes to alkaliseringsmetoder. Den første metode er at bruge acetone som fortyndingsmiddel. Celluloseråmaterialet gøres direkte basisk i en bestemt koncentration af vandig natriumhydroxidopløsning. Efter at basiskningsreaktionen er udført, tilsættes et etherificeringsmiddel for direkte at udføre etherificeringsreaktionen. Den anden metode er, at celluloseråmaterialet alkaliseres i en vandig opløsning af natriumhydroxid og urinstof, og den alkalicellulose, der er fremstillet ved denne metode, skal presses for at fjerne overskydende lud før etherificeringsreaktionen. Den alkalicellulose, der er fremstillet ved forskellige metoder, blev analyseret ved hjælp af infrarødspektroskopi og røntgendiffraktion. Udvælgelsesmetoden bestemmes i henhold til egenskaberne af de produkter, der er fremstillet ved etherificeringsreaktionen.

For at bestemme den bedste etherificeringssynteseproces blev reaktionsmekanismen for antioxidant, lud og iseddikesyre i etherificeringsreaktionen først analyseret. Derefter blev det eksperimentelle program for enkeltfaktorreaktion formuleret, de faktorer, der har størst indflydelse på ydeevnen af ​​den fremstillede hydroxyethylcellulose, bestemt, og viskositeten af ​​produktets 2% vandige opløsning blev brugt som referenceindeks. De eksperimentelle resultater viser, at faktorer som den valgte mængde fortyndingsmiddel, mængden af ​​tilsat ethylenoxid, alkaliseringstiden, temperaturen og tiden for den første reaktion, temperaturen og tiden for den anden reaktion alle har stor indflydelse på produktets ydeevne. Et ortogonalt eksperimentskema med syv faktorer og tre niveauer blev udarbejdet, og effektkurven trukket ud fra de eksperimentelle resultater kunne visuelt analysere de primære og sekundære faktorer og indflydelsestendensen for hver faktor. For at fremstille produkter med højere viskositetsværdier blev et optimeret eksperimentelt skema formuleret, og det optimale skema til fremstilling af hydroxyethylcellulose blev endeligt bestemt gennem de eksperimentelle resultater.

Egenskaberne ved den fremstillede højviskositethydroxyethylcelluloseblev analyseret og testet, herunder bestemmelse af viskositet, askeindhold, lystransmission, fugtindhold osv., gennem infrarødspektroskopi, kernemagnetisk resonans, gaskromatografi, røntgendiffraktion, termogravimetrisk-differentiel termisk analyse og andre karakteriseringsmetoder, der anvendes til at analysere og karakterisere produktets struktur, substituentensartethed, molær substitutionsgrad, krystallinitet, termisk stabilitet osv. Testmetoderne refererer til ASTM-standarder.

Hydroxyethylcellulose, et vigtigt cellulosederivat, har tiltrukket sig opmærksomhed på grund af dets rigelige råmaterialeressourcer, fornyelige, bionedbrydelige, giftfrie, biokompatible og høje udbytte. Viskositeten af ​​hydroxyethylcellulose er en meget vigtig indikator for dens ydeevne. Viskositeten af ​​den fremstillede hydroxyethylcellulose er over 5 × 104 mPa·s, og askeindholdet er mindre end 0,3%.

I denne artikel blev højviskos hydroxyethylcellulose fremstillet ved hjælp af væskefasesyntesemetoden gennem alkalisering og etherificering. Alkaliseringsprocessen er fremstillingen af ​​alkalicellulose. Vælg mellem to alkaliseringsmetoder. Den ene er, at cellulosematerialet alkaliseres direkte med acetone som fortyndingsmiddel i en vandig natriumhydroxidopløsning og derefter undergår en etherificeringsreaktion med et etherificeringsmiddel. Den anden er, at cellulosematerialet alkaliseres i vandig natriumhydroxidopløsning og urinstof. Overskydende alkali i alkalicellulosen skal fjernes før reaktionen. I denne artikel undersøges forskellige alkalicelluloser ved hjælp af infrarødspektroskopi og røntgendiffraktion. Endelig anvendes den anden metode i henhold til etherificeringsprodukternes egenskaber.

For at bestemme fremstillingstrinnene for etherificering blev reaktionsmekanismen for antioxidant, alkali og iseddikesyre i fortæringsprocessen undersøgt. Faktorer, der påvirker fremstillingen af ​​hydroxyethylcellulose, blev bestemt ved hjælp af et enkeltfaktorforsøg. Baseret på produktets viskositetsværdi i 2% vandig opløsning. De eksperimentelle resultater viser, at volumenet af fortyndingsmiddel, mængden af ​​ethylenoxid, alkaliseringstiden, temperaturen og tidspunktet for den første og anden rehydrering har stor indflydelse på produktets ydeevne. Metoden med syv faktorer og tre niveauer blev anvendt for at bestemme den bedste fremstillingsmetode.

Vi analyserer egenskaberne af det tilberedtehydroxyethylcellulose, herunder viskositet, aske, lystransmission, fugtighed osv. Strukturel karakterisering, substituenthomogenitet, substitutionsmolaritet, krystallinitet og termisk stabilitet blev diskuteret ved hjælp af infrarød, kernemagnetisk resonans, gaskromatografi, røntgendiffraktion, DSC og DAT, og testmetoderne anvendte ASTM-standarder.


Opslagstidspunkt: 25. april 2024