Hidroxietil-cellulózfontos cellulózszármazék. A bőséges nyersanyagforrások, a megújuló, biológiailag lebomló, nem mérgező, jó biokompatibilitás és nagy hozam előnyei miatt kutatása és alkalmazása nagy figyelmet kapott. . A viszkozitási érték a hidroxi-etil-cellulóz nagyon fontos teljesítménymutatója. Ebben a cikkben 5×104 mPa·s feletti viszkozitású és 0,3%-nál kisebb hamutartalmú hidroxi-etil-cellulózt állítottunk elő folyadékfázisú szintézis módszerrel lúgosítással és éterezéssel, kétlépéses eljárással.
A lúgosítási eljárás az alkáli-cellulóz előállítási folyamata. Ebben a cikkben két lúgosítási módszert alkalmazunk. Az első módszer az aceton használata hígítószerként. A cellulóz alapanyagot közvetlenül lúgosítják bizonyos koncentrációjú nátrium-hidroxid vizes oldatban. A lúgosítási reakció végrehajtása után éterképzőszert adnak hozzá az éterezési reakció közvetlen végrehajtásához. A második módszer az, hogy a cellulóz alapanyagot nátrium-hidroxid és karbamid vizes oldatában lúgosítják, és az így előállított alkáli-cellulózt az éterezési reakció előtt ki kell préselik a felesleges lúg eltávolítása érdekében. A különböző módszerekkel előállított alkáli-cellulózt infravörös spektroszkópiával és röntgendiffrakcióval elemezték. Az éterezési reakcióval előállított termékek tulajdonságai alapján határozták meg a kiválasztási módszert.
A legjobb éterezési szintézisfolyamat meghatározása érdekében először az antioxidáns, a lúg és a jégecet reakciómechanizmusát elemezték az éterezési reakcióban. Ezután kidolgozták az egyfaktoros reakció kísérleti programját, meghatározták azokat a tényezőket, amelyek nagyobb hatással vannak az előállított hidroxietil-cellulóz teljesítményére, és a termék 2%-os vizes oldatának viszkozitását használták referenciaértékként. A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy olyan tényezők, mint a kiválasztott hígítószer mennyisége, a hozzáadott etilén-oxid mennyisége, a lúgosítási idő, az első reakció hőmérséklete és ideje, a második reakció hőmérséklete és ideje mind nagy hatással vannak a termék teljesítményére. Egy hétfaktoros és háromszintű ortogonális kísérleti sémát készítettek, és a kísérleti eredményekből rajzolt hatásgörbe vizuálisan elemezte az elsődleges és másodlagos tényezőket, valamint az egyes tényezők hatásának trendjét. A magasabb viszkozitási értékű termékek előállítása érdekében optimalizált kísérleti sémát dolgoztak ki, és a kísérleti eredmények alapján végül meghatározták a hidroxietil-cellulóz előállításának optimális sémáját.
Az elkészített nagy viszkozitású anyag tulajdonságaihidroxietil-cellulózelemezték és tesztelték, beleértve a viszkozitás, a hamutartalom, a fényáteresztés, a nedvességtartalom stb. meghatározását infravörös spektroszkópiával, magmágneses rezonanciával, gázkromatográfiával, röntgendiffrakcióval, termogravimetriás-differenciális termikus analízissel és egyéb jellemzési módszerekkel, a termék szerkezetének, szubsztituens egyenletességének, moláris szubsztitúciós fokának, kristályosságának, hőstabilitásának stb. elemzésére és jellemzésére. A vizsgálati módszerek az ASTM szabványokra vonatkoznak.
A hidroxietil-cellulóz, egy fontos cellulózszármazék, bőséges nyersanyagforrásai, megújuló, biológiailag lebomló, nem mérgező, biokompatibilis és magas hozama miatt keltette fel a figyelmet. A hidroxietil-cellulóz viszkozitása nagyon fontos mutatója a teljesítményének. Az előállított hidroxietil-cellulóz viszkozitása meghaladja az 5×104 mPa·s-t, a hamutartalma pedig kevesebb, mint 0,3%.
Ebben a cikkben nagy viszkozitású hidroxietil-cellulózt állítottak elő folyadékfázisú szintézismódszerrel lúgosítás és éteresítés útján. A lúgosítási eljárás az alkáli cellulóz előállítása. Két lúgosítási módszer közül választhatnak. Az egyik az, hogy a cellulóz anyagot közvetlenül lúgosítják acetonnal hígítószerként vizes nátrium-hidroxid oldatban, majd éteresítési reakción mennek keresztül egy éterképző szerrel. A másik az, hogy a cellulóz anyagot vizes nátrium-hidroxid oldatban és karbamidban lúgosítják. Az alkáli cellulózban lévő felesleges lúgot a reakció előtt el kell távolítani. Ebben a cikkben különféle alkáli cellulózokat vizsgáltak infravörös spektroszkópiával és röntgendiffrakcióval. Végül a második módszert az éteresítési termékek tulajdonságai alapján alkalmazták.
Az éteresítés előállítási lépéseinek meghatározása érdekében az antioxidáns, az alkáli és a jégecet reakciómechanizmusát vizsgálták az éterezési folyamatban. A hidroxietil-cellulóz előállítását befolyásoló tényezőket egyfaktoros kísérlettel határozták meg. A termék 2%-os vizes oldatban mért viszkozitási értéke alapján. A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy a hígítószer térfogata, az etilén-oxid mennyisége, a lúgosítási idő, az első és második rehidratálás hőmérséklete és ideje nagyban befolyásolja a termék teljesítményét. A legjobb előállítási módszer meghatározására hétfaktoros és háromszintű módszert alkalmaztak.
Elemezzük az elkészített anyagok tulajdonságaithidroxietil-cellulóz, beleértve a viszkozitást, a hamutartalmat, a fényáteresztést, a nedvességet stb. A szerkezeti jellemzést, a szubsztituensek homogenitását, a szubsztitúciós molaritást, a kristályosságot és a termikus stabilitást infravörös, mágneses magrezonancia, gázkromatográfia, röntgendiffrakció, DSC és DAT módszerekkel tárgyalták, a vizsgálati módszerek pedig az ASTM szabványokat vették át.
Közzététel ideje: 2024. április 25.