Bagaimana cara pembuatan hidroksietil selulosa?

Hidroksietil selulosaHidroksietil selulosa merupakan turunan selulosa yang penting. Karena keunggulan sumber bahan baku yang melimpah, terbarukan, mudah terurai secara hayati, tidak beracun, biokompatibilitas yang baik, dan hasil yang besar, penelitian dan aplikasinya telah menarik banyak perhatian. Nilai viskositas merupakan indeks kinerja yang sangat penting dari hidroksietil selulosa. Dalam makalah ini, hidroksietil selulosa dengan nilai viskositas di atas 5 × 10⁴ mPa·s dan nilai abu kurang dari 0,3% disiapkan dengan metode sintesis fase cair melalui proses dua tahap alkalinisasi dan eterifikasi.

Proses alkalinisasi adalah proses pembuatan selulosa alkali. Dalam makalah ini, dua metode alkalinisasi digunakan. Metode pertama adalah menggunakan aseton sebagai pengencer. Bahan baku selulosa langsung dibasakan dalam larutan natrium hidroksida berair dengan konsentrasi tertentu. Setelah reaksi pembasahan dilakukan, agen eterifikasi ditambahkan untuk langsung melakukan reaksi eterifikasi. Metode kedua adalah bahan baku selulosa dialkalikan dalam larutan natrium hidroksida dan urea berair, dan selulosa alkali yang disiapkan dengan metode ini harus diperas untuk menghilangkan kelebihan alkali sebelum reaksi eterifikasi. Selulosa alkali yang disiapkan dengan metode berbeda dianalisis dengan spektroskopi inframerah dan difraksi sinar-X. Berdasarkan sifat-sifat produk yang disiapkan melalui reaksi eterifikasi, metode seleksi ditentukan.

Untuk menentukan proses sintesis eterifikasi terbaik, mekanisme reaksi antioksidan, larutan alkali, dan asam asetat glasial dalam reaksi eterifikasi dianalisis terlebih dahulu. Kemudian dirumuskan program eksperimen reaksi faktor tunggal, ditentukan faktor-faktor yang memiliki dampak lebih besar pada kinerja hidroksietil selulosa yang dihasilkan, dan viskositas larutan berair 2% produk digunakan sebagai indeks referensi. Hasil eksperimen menunjukkan bahwa faktor-faktor seperti jumlah pengencer yang dipilih, jumlah etilen oksida yang ditambahkan, waktu alkalinisasi, suhu dan waktu reaksi pertama, suhu dan waktu reaksi kedua semuanya memiliki pengaruh besar pada kinerja produk. Skema eksperimen ortogonal dengan tujuh faktor dan tiga tingkat disusun, dan kurva pengaruh yang ditarik dari hasil eksperimen dapat secara visual menganalisis faktor primer dan sekunder serta tren pengaruh masing-masing faktor. Untuk menghasilkan produk dengan nilai viskositas yang lebih tinggi, skema eksperimen yang dioptimalkan dirumuskan, dan skema optimal untuk pembuatan hidroksietil selulosa akhirnya ditentukan melalui hasil eksperimen.

Sifat-sifat viskositas tinggi yang telah disiapkanhidroksietil selulosaSampel dianalisis dan diuji, termasuk penentuan viskositas, kadar abu, transmitansi cahaya, kadar air, dll., melalui spektroskopi inframerah, resonansi magnetik nuklir, kromatografi gas, difraksi sinar-X, analisis termogravimetri-diferensial termal, dan metode karakterisasi lainnya yang digunakan untuk menganalisis dan mengkarakterisasi struktur produk, keseragaman substituen, derajat substitusi molar, kristalinitas, stabilitas termal, dll. Metode pengujian mengacu pada standar ASTM.

Hidroksietil selulosa, turunan selulosa yang penting, telah menarik perhatian karena sumber bahan bakunya yang melimpah, dapat diperbarui, mudah terurai secara hayati, tidak beracun, biokompatibel, dan hasil yang tinggi. Viskositas hidroksietil selulosa merupakan indikator yang sangat penting dari kinerjanya. Viskositas hidroksietil selulosa yang disiapkan berada di atas 5×10⁴ mPa·s, dan kadar abunya kurang dari 0,3%.

Dalam makalah ini, hidroksietil selulosa viskositas tinggi disiapkan dengan metode sintesis fase cair melalui alkalinisasi dan eterifikasi. Proses alkalinisasi adalah persiapan selulosa alkali. Dipilih dari dua metode alkalinisasi. Pertama, bahan selulosa langsung dialkalikan dengan aseton sebagai pengencer dalam larutan natrium hidroksida berair, kemudian mengalami reaksi eterifikasi dengan agen eterifikasi. Kedua, bahan selulosa dialkalikan dalam larutan natrium hidroksida berair dan urea. Kelebihan alkali dalam selulosa alkali harus dihilangkan sebelum reaksi. Dalam makalah ini, berbagai selulosa alkali dipelajari dengan spektroskopi inframerah dan difraksi sinar-X. Akhirnya, metode kedua diadopsi sesuai dengan sifat produk eterifikasi.

Untuk menentukan tahapan persiapan eterifikasi, mekanisme reaksi antioksidan, alkali, dan asam asetat glasial dalam proses pemakanan dipelajari. Faktor-faktor yang mempengaruhi persiapan hidroksietil selulosa ditentukan dengan percobaan faktor tunggal. Berdasarkan nilai viskositas produk dalam larutan air 2%. Hasil percobaan menunjukkan bahwa volume pengencer, jumlah etilen oksida, waktu alkalinisasi, suhu, dan waktu rehidrasi pertama dan kedua sangat berpengaruh terhadap kinerja produk. Metode tujuh faktor dan tiga tingkatan diadopsi untuk menentukan metode persiapan terbaik.

Kami menganalisis sifat-sifat dari yang telah disiapkan.hidroksietil selulosaTermasuk viskositas, kadar abu, transmitansi cahaya, kadar air, dll. Karakterisasi struktur, homogenitas substituen, molaritas substitusi, kristalinitas, dan stabilitas termal dibahas melalui inframerah, resonansi magnetik nuklir, kromatografi gas, difraksi sinar-X, DSC, dan DAT, dan metode pengujian yang diadopsi sesuai standar ASTM.


Waktu posting: 25 April 2024