hidroxietilcelulosaé un importante derivado da celulosa. Debido ás vantaxes dos abundantes recursos de materias primas, renovables, biodegradables, non tóxicas, boa biocompatibilidade e gran rendemento, a súa investigación e aplicación atraeron moita atención. O valor de viscosidade é un índice de rendemento moi importante da hidroxietilcelulosa. Neste artigo, preparouse hidroxietilcelulosa cun valor de viscosidade superior a 5 × 104 mPa·s e un valor de cinzas inferior ao 0,3 % mediante o método de síntese en fase líquida mediante un proceso de alcalinización e eterificación en dous pasos.
O proceso de alcalinización é o proceso de preparación da celulosa alcalina. Neste artigo, utilízanse dous métodos de alcalinización. O primeiro método consiste en usar acetona como diluínte. A materia prima de celulosa basíficase directamente nunha determinada concentración de solución acuosa de hidróxido de sodio. Despois de levar a cabo a reacción de basificación, engádese un axente eterificante para levar a cabo directamente a reacción de eterificación. O segundo método consiste en alcalinizar a materia prima de celulosa nunha solución acuosa de hidróxido de sodio e urea, e a celulosa alcalina preparada por este método debe ser espremida para eliminar o exceso de lixivia antes da reacción de eterificación. A celulosa alcalina preparada por diferentes métodos analizouse mediante espectroscopia de infravermellos e difracción de raios X. De acordo coas propiedades dos produtos preparados pola reacción de eterificación, determínase o método de selección.
Para determinar o mellor proceso de síntese de eterificación, analizouse primeiro o mecanismo de reacción do antioxidante, a lixivia e o ácido acético glacial na reacción de eterificación. A continuación, formulouse o programa experimental de reacción dun só factor, determinouse o maior impacto no rendemento da hidroxietilcelulosa preparada e utilizouse a viscosidade da solución acuosa ao 2 % do produto como índice de referencia. Os resultados experimentais mostran que factores como a cantidade de diluente seleccionada, a cantidade de óxido de etileno engadido, o tempo de alcalinización, a temperatura e o tempo da primeira reacción e a temperatura e o tempo da segunda reacción teñen unha gran influencia no rendemento do produto. Elaborouse un esquema experimental ortogonal con sete factores e tres niveis, e a curva de efecto extraída dos resultados experimentais permitiu analizar visualmente os factores primarios e secundarios e a tendencia de influencia de cada factor. Para preparar produtos con valores de viscosidade máis altos, formulouse un esquema experimental optimizado e, finalmente, determinouse o esquema óptimo para a preparación de hidroxietilcelulosa a través dos resultados experimentais.
As propiedades da alta viscosidade preparadahidroxietilcelulosaforon analizados e probados, incluíndo a determinación da viscosidade, o contido de cinzas, a transmitancia da luz, o contido de humidade, etc., mediante espectroscopia infravermella, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de raios X, análise térmica diferencial termogravimétrica e outros métodos de caracterización que se empregan para analizar e caracterizar a estrutura do produto, a uniformidade dos substituíntes, o grao de substitución molar, a cristalinidade, a estabilidade térmica, etc. Os métodos de ensaio refírense ás normas ASTM.
A hidroxietilcelulosa, un importante derivado da celulosa, chamou a atención debido aos seus abundantes recursos de materias primas, renovables, biodegradables, non tóxicas, biocompatibles e de alto rendemento. A viscosidade da hidroxietilcelulosa é un indicador moi importante do seu rendemento. A viscosidade da hidroxietilcelulosa preparada é superior a 5 × 10⁴ mPa·s e o contido de cinzas é inferior ao 0,3 %.
Neste artigo, preparouse hidroxietilcelulosa de alta viscosidade mediante o método de síntese en fase líquida mediante alcalinización e eterificación. O proceso de alcalinización é a preparación de celulosa alcalina. Escolla entre dous métodos de alcalinización. Un consiste en alcalinizar directamente o material de celulosa con acetona como diluínte nunha solución acuosa de hidróxido de sodio e despois someterse a unha reacción de eterificación cun axente eterificante. O outro consiste en alcalinizar o material celulósico nunha solución acuosa de hidróxido de sodio e urea. O exceso de álcali na celulosa alcalina debe eliminarse antes da reacción. Neste artigo, estúdanse varias celulosas alcalinas mediante espectroscopia de infravermellos e difracción de raios X. Finalmente, adóptase o segundo método segundo as propiedades dos produtos de eterificación.
Para determinar os pasos de preparación da eterificación, estudouse o mecanismo de reacción do antioxidante, o álcali e o ácido acético glacial no proceso de alimentación. Os factores que afectan á preparación da hidroxietilcelulosa determináronse mediante un experimento dun só factor. Baseándose no valor de viscosidade do produto en solución acuosa ao 2 %. Os resultados experimentais mostran que o volume de diluínte, a cantidade de óxido de etileno, o tempo de alcalinización, a temperatura e o tempo da primeira e segunda rehidratación teñen unha gran influencia no rendemento do produto. Adoptouse o método de sete factores e tres niveis para determinar o mellor método de preparación.
Analizamos as propiedades do preparadohidroxietilcelulosa, incluíndo viscosidade, cinzas, transmitancia da luz, humidade, etc. A caracterización estrutural, a homoxeneidade dos substituíntes, a molaridade da substitución, a cristalinidade e a estabilidade térmica foron analizadas mediante infravermellos, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de raios X, DSC e DAT, e os métodos de ensaio adoptaron os estándares ASTM.
Data de publicación: 25 de abril de 2024