HidroxietilceluloseA hidroxietilcelulose é um importante derivado da celulose. Devido às vantagens de abundância de recursos de matéria-prima, renovabilidade, biodegradabilidade, atoxicidade, boa biocompatibilidade e alto rendimento, sua pesquisa e aplicação têm atraído muita atenção. O valor da viscosidade é um índice de desempenho muito importante da hidroxietilcelulose. Neste trabalho, a hidroxietilcelulose com valor de viscosidade acima de 5×10⁴ mPa·s e teor de cinzas inferior a 0,3% foi preparada pelo método de síntese em fase líquida através de um processo de duas etapas de alcalinização e eterificação.
O processo de alcalinização é o processo de preparação da celulose alcalina. Neste trabalho, dois métodos de alcalinização são utilizados. O primeiro método consiste em usar acetona como diluente. A matéria-prima celulósica é alcalinizada diretamente em uma solução aquosa de hidróxido de sódio em determinada concentração. Após a reação de alcalinização, um agente eterificante é adicionado para realizar diretamente a reação de eterificação. O segundo método consiste em alcalinizar a matéria-prima celulósica em uma solução aquosa de hidróxido de sódio e ureia, sendo que a celulose alcalina preparada por este método deve ser prensada para remover o excesso de soda cáustica antes da reação de eterificação. A celulose alcalina preparada pelos diferentes métodos foi analisada por espectroscopia de infravermelho e difração de raios X. De acordo com as propriedades dos produtos preparados pela reação de eterificação, o método de seleção foi determinado.
Para determinar o melhor processo de síntese por eterificação, analisou-se inicialmente o mecanismo de reação do antioxidante, da soda cáustica e do ácido acético glacial na reação de eterificação. Em seguida, formulou-se o programa experimental de reação unifatorial, determinando os fatores que mais impactam o desempenho da hidroxietilcelulose preparada e utilizando a viscosidade da solução aquosa a 2% do produto como índice de referência. Os resultados experimentais mostraram que fatores como a quantidade de diluente selecionada, a quantidade de óxido de etileno adicionada, o tempo de alcalinização, a temperatura e o tempo da primeira reação, e a temperatura e o tempo da segunda reação, todos influenciam significativamente o desempenho do produto. Elaborou-se um esquema experimental ortogonal com sete fatores e três níveis, e a curva de efeito obtida a partir dos resultados experimentais permitiu analisar visualmente os fatores primários e secundários, bem como a tendência de influência de cada fator. Para preparar produtos com valores de viscosidade mais elevados, formulou-se um esquema experimental otimizado, e o esquema ideal para a preparação da hidroxietilcelulose foi finalmente determinado através dos resultados experimentais.
As propriedades da alta viscosidade preparadahidroxietilceluloseForam analisadas e testadas, incluindo a determinação de viscosidade, teor de cinzas, transmitância luminosa, teor de umidade, etc., por meio de espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear, cromatografia gasosa, difração de raios X, análise termogravimétrica-térmica diferencial e outros métodos de caracterização, utilizados para analisar e caracterizar a estrutura do produto, a uniformidade dos substituintes, o grau de substituição molar, a cristalinidade, a estabilidade térmica, etc. Os métodos de teste referem-se às normas ASTM.
A hidroxietilcelulose, um importante derivado da celulose, tem atraído atenção devido à abundância de recursos de matéria-prima, sendo renovável, biodegradável, não tóxica, biocompatível e de alto rendimento. A viscosidade da hidroxietilcelulose é um indicador muito importante de seu desempenho. A viscosidade da hidroxietilcelulose preparada é superior a 5×10⁴ mPa·s e o teor de cinzas é inferior a 0,3%.
Neste trabalho, hidroxietilcelulose de alta viscosidade foi preparada pelo método de síntese em fase líquida através de alcalinização e eterificação. O processo de alcalinização consiste na preparação da celulose alcalina. Dois métodos de alcalinização foram escolhidos. Um deles consiste na alcalinização direta do material celulósico com acetona como diluente em uma solução aquosa de hidróxido de sódio, seguida de uma reação de eterificação com um agente eterificante. O outro método consiste na alcalinização do material celulósico em solução aquosa de hidróxido de sódio e ureia. O excesso de álcali na celulose alcalina deve ser removido antes da reação. Neste trabalho, diversas celuloses alcalinas foram estudadas por espectroscopia de infravermelho e difração de raios X. Finalmente, o segundo método foi adotado com base nas propriedades dos produtos de eterificação.
Para determinar as etapas de preparação da eterificação, estudou-se o mecanismo de reação do antioxidante, do álcali e do ácido acético glacial durante o processo de alimentação. Os fatores que afetam a preparação da hidroxietilcelulose foram determinados por meio de experimentos unifatoriais, com base no valor da viscosidade do produto em solução aquosa a 2%. Os resultados experimentais mostraram que o volume do diluente, a quantidade de óxido de etileno, o tempo de alcalinização, a temperatura e o tempo da primeira e da segunda reidratação têm grande influência no desempenho do produto. O método de sete fatores e três níveis foi adotado para determinar o melhor método de preparação.
Analisamos as propriedades do produto preparado.hidroxietilcelulose, incluindo viscosidade, cinzas, transmitância luminosa, umidade, etc. A caracterização estrutural, a homogeneidade dos substituintes, a molaridade da substituição, a cristalinidade e a estabilidade térmica foram discutidas por meio de espectroscopia no infravermelho, ressonância magnética nuclear, cromatografia gasosa, difração de raios X, DSC e DAT, e os métodos de teste adotados seguiram as normas ASTM.
Data da publicação: 25 de abril de 2024