Jak se připravuje hydroxyethylcelulóza?

Hydroxyethylcelulózaje důležitý derivát celulózy. Vzhledem k výhodám bohatých surovinových zdrojů, obnovitelnosti, biologické odbouratelnosti, netoxickosti, dobré biokompatibility a vysokého výtěžku přitahuje jeho výzkum a aplikace velkou pozornost. . Hodnota viskozity je velmi důležitým ukazatelem výkonnosti hydroxyethylcelulózy. V této práci byla hydroxyethylcelulóza s hodnotou viskozity nad 5×104mPa·s a obsahem popela menším než 0,3 % připravena metodou syntézy v kapalné fázi prostřednictvím dvoustupňového procesu alkalizace a etherifikace.

Alkalizace je proces přípravy alkalické celulózy. V tomto článku jsou použity dvě metody alkalizace. První metoda spočívá v použití acetonu jako ředidla. Celulózová surovina se přímo alkalizuje v určité koncentraci vodného roztoku hydroxidu sodného. Po provedení alkalizační reakce se přidá etherifikační činidlo pro přímé provedení etherifikační reakce. Druhá metoda spočívá v tom, že se celulózová surovina alkalizuje ve vodném roztoku hydroxidu sodného a močoviny a alkalická celulóza připravená touto metodou se musí před etherifikační reakcí vymačkat, aby se odstranil přebytečný louh. Alkalická celulóza připravená různými metodami byla analyzována infračervenou spektroskopií a rentgenovou difrakcí. Podle vlastností produktů připravených etherifikační reakcí se určí metoda výběru.

Aby se určil nejlepší proces éterifikační syntézy, byl nejprve analyzován reakční mechanismus antioxidantu, louhu a ledové kyseliny octové v éterifikační reakci. Poté byl formulován experimentální program jednofaktorové reakce, určeny faktory, které mají větší vliv na výkon připravené hydroxyethylcelulózy, a jako referenční index použita viskozita 2% vodného roztoku produktu. Experimentální výsledky ukazují, že faktory, jako je zvolené množství ředidla, množství přidaného ethylenoxidu, doba alkalizace, teplota a čas první reakce, teplota a čas druhé reakce, mají velký vliv na výkon produktu. Bylo sestaveno ortogonální experimentální schéma se sedmi faktory a třemi úrovněmi a křivka účinku vyvodená z experimentálních výsledků umožňuje vizuálně analyzovat primární a sekundární faktory a trend vlivu každého faktoru. Pro přípravu produktů s vyššími hodnotami viskozity bylo formulováno optimalizované experimentální schéma a na základě experimentálních výsledků bylo nakonec stanoveno optimální schéma pro přípravu hydroxyethylcelulózy.

Vlastnosti připraveného vysoce viskózníhohydroxyethylcelulózaByly analyzovány a testovány, včetně stanovení viskozity, obsahu popela, propustnosti světla, obsahu vlhkosti atd., pomocí infračervené spektroskopie, nukleární magnetické rezonance, plynové chromatografie, rentgenové difrakce, termogravimetrické diferenciální termické analýzy a dalších charakterizačních metod, které se používají k analýze a charakterizaci struktury produktu, uniformity substituentů, stupně molární substituce, krystalinity, tepelné stability atd. Zkušební metody odkazují na normy ASTM.

Hydroxyethylcelulóza, důležitý derivát celulózy, přitahuje pozornost díky svým bohatým surovinovým zdrojům, obnovitelným, biologicky odbouratelným, netoxickým, biokompatibilním a vysokému výtěžku. Viskozita hydroxyethylcelulózy je velmi důležitým ukazatelem její výkonnosti. Viskozita připravené hydroxyethylcelulózy je vyšší než 5×10⁴ mPa·s a obsah popela je menší než 0,3 %.

V tomto článku byla vysoce viskózní hydroxyethylcelulóza připravena metodou syntézy v kapalné fázi alkalizací a etherifikací. Alkalizační proces je příprava alkalické celulózy. Vyberte si ze dvou alkalizačních metod. První je, že se celulózový materiál přímo alkalizuje acetonem jako ředidlem ve vodném roztoku hydroxidu sodného a poté se podrobí etherifikační reakci s etherifikačním činidlem. Druhou je, že se celulózový materiál alkalizuje ve vodném roztoku hydroxidu sodného a močovině. Přebytečná alkálie v alkalické celulóze musí být před reakcí odstraněna. V tomto článku jsou různé alkalické celulózy studovány pomocí infračervené spektroskopie a rentgenové difrakce. Druhá metoda je použita na základě vlastností etherifikačních produktů.

Za účelem stanovení kroků přípravy etherifikace byl studován reakční mechanismus antioxidantu, alkálie a ledové kyseliny octové v procesu konzumace. Faktory ovlivňující přípravu hydroxyethylcelulózy byly stanoveny pomocí jednofaktorového experimentu. Na základě hodnoty viskozity produktu ve 2% vodném roztoku. Experimentální výsledky ukazují, že objem ředidla, množství ethylenoxidu, doba alkalizace, teplota a doba první a druhé rehydratace mají velký vliv na vlastnosti produktu. Pro určení nejlepší metody přípravy byla použita metoda sedmi faktorů a tří úrovní.

Analyzujeme vlastnosti připravenéhohydroxyethylcelulóza, včetně viskozity, popela, propustnosti světla, vlhkosti atd. Strukturní charakterizace, homogenita substituentů, molarita substituce, krystalinita a tepelná stabilita byly diskutovány pomocí infračervené spektroskopie, nukleární magnetické rezonance, plynové chromatografie, rentgenové difrakce, DSC a DAT a zkušební metody byly přijaty v souladu s normami ASTM.


Čas zveřejnění: 25. dubna 2024