هیدروکسی اتیل سلولزیک مشتق مهم سلولز است. با توجه به مزایای منابع خام فراوان، تجدیدپذیری، زیستتخریبپذیری، غیرسمی بودن، زیستسازگاری خوب و بازده بالا، تحقیقات و کاربردهای آن توجه زیادی را به خود جلب کرده است. مقدار ویسکوزیته یک شاخص عملکرد بسیار مهم هیدروکسی اتیل سلولز است. در این مقاله، هیدروکسی اتیل سلولز با مقدار ویسکوزیته بالای 5×104mPa·s و مقدار خاکستر کمتر از 0.3٪ با روش سنتز فاز مایع از طریق فرآیند دو مرحلهای قلیاییسازی و اتریسازی تهیه شد.
فرآیند قلیاییسازی، فرآیند تهیه سلولز قلیایی است. در این مقاله، از دو روش قلیاییسازی استفاده شده است. روش اول استفاده از استون به عنوان رقیقکننده است. ماده اولیه سلولز مستقیماً در غلظت مشخصی از محلول آبی هیدروکسید سدیم قلیایی میشود. پس از انجام واکنش قلیاییسازی، یک عامل اتریکننده اضافه میشود تا واکنش اتریسازی مستقیماً انجام شود. روش دوم این است که ماده اولیه سلولز در محلول آبی هیدروکسید سدیم و اوره قلیایی میشود و سلولز قلیایی تهیه شده با این روش باید قبل از واکنش اتریسازی فشرده شود تا قلیای اضافی آن حذف شود. سلولز قلیایی تهیه شده با روشهای مختلف توسط طیفسنجی مادون قرمز و پراش اشعه ایکس تجزیه و تحلیل شد. با توجه به خواص محصولات تهیه شده توسط واکنش اتریسازی، روش انتخاب تعیین میشود.
به منظور تعیین بهترین فرآیند سنتز اتری، ابتدا مکانیسم واکنش آنتیاکسیدان، قلیا و اسید استیک گلاسیال در واکنش اتری شدن مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت. سپس برنامه آزمایشی واکنش تک عاملی تدوین شد، عواملی که تأثیر بیشتری بر عملکرد هیدروکسی اتیل سلولز تهیه شده دارند تعیین شدند و از ویسکوزیته محلول آبی 2٪ محصول به عنوان شاخص مرجع استفاده شد. نتایج تجربی نشان میدهد که عواملی مانند مقدار رقیقکننده انتخاب شده، مقدار اکسید اتیلن اضافه شده، زمان قلیایی شدن، دما و زمان واکنش اول، دما و زمان واکنش دوم، همگی تأثیر زیادی بر عملکرد محصول دارند. یک طرح آزمایش متعامد با هفت عامل و سه سطح ترسیم شد و منحنی اثر حاصل از نتایج تجربی توانست عوامل اولیه و ثانویه و روند تأثیر هر عامل را به صورت بصری تجزیه و تحلیل کند. به منظور تهیه محصولاتی با مقادیر ویسکوزیته بالاتر، یک طرح آزمایشی بهینه تدوین شد و در نهایت طرح بهینه برای تهیه هیدروکسی اتیل سلولز از طریق نتایج تجربی تعیین شد.
خواص ویسکوزیته بالای تهیه شدههیدروکسی اتیل سلولزمورد تجزیه و تحلیل و آزمایش قرار گرفتند، از جمله تعیین ویسکوزیته، محتوای خاکستر، عبور نور، محتوای رطوبت و غیره، از طریق طیفسنجی مادون قرمز، رزونانس مغناطیسی هستهای، کروماتوگرافی گازی، پراش اشعه ایکس، آنالیز حرارتی ترموگراویمتری-دیفرانسیلی و سایر روشهای توصیف برای تجزیه و تحلیل و توصیف ساختار محصول، یکنواختی جانشینی، درجه جانشینی مولی، بلورینگی، پایداری حرارتی و غیره استفاده میشوند. روشهای آزمایش به استانداردهای ASTM اشاره دارند.
هیدروکسی اتیل سلولز، یکی از مشتقات مهم سلولز، به دلیل منابع خام فراوان، تجدیدپذیر، زیست تخریب پذیر، غیرسمی، زیست سازگار و بازده بالا، توجه زیادی را به خود جلب کرده است. ویسکوزیته هیدروکسی اتیل سلولز شاخص بسیار مهمی از عملکرد آن است. ویسکوزیته هیدروکسی اتیل سلولز تهیه شده بالای 5×104 میلی پاسکال ثانیه و میزان خاکستر آن کمتر از 0.3٪ است.
در این مقاله، هیدروکسی اتیل سلولز با ویسکوزیته بالا با روش سنتز فاز مایع از طریق قلیایی سازی و اتری سازی تهیه شد. فرآیند قلیایی سازی، تهیه سلولز قلیایی است. از بین دو روش قلیایی سازی یکی را انتخاب کنید. یکی این است که ماده سلولزی مستقیماً با استون به عنوان رقیق کننده در محلول آبی هیدروکسید سدیم قلیایی می شود و سپس با یک عامل اتری کننده واکنش اتری سازی را طی می کند. روش دیگر این است که ماده سلولزی در محلول آبی هیدروکسید سدیم و اوره قلیایی می شود. قلیای اضافی موجود در سلولز قلیایی باید قبل از واکنش حذف شود. در این مقاله، سلولزهای قلیایی مختلف با استفاده از طیف سنجی مادون قرمز و پراش اشعه ایکس مورد مطالعه قرار می گیرند. در نهایت، روش دوم با توجه به خواص محصولات اتری سازی اتخاذ می شود.
به منظور تعیین مراحل آمادهسازی اتریفیکاسیون، مکانیسم واکنش آنتیاکسیدان، قلیا و اسید استیک گلاسیال در فرآیند خوردن مورد مطالعه قرار گرفت. عوامل مؤثر بر آمادهسازی هیدروکسی اتیل سلولز با آزمایش تک عاملی تعیین شدند. بر اساس مقدار ویسکوزیته محصول در محلول آبی 2٪. نتایج تجربی نشان میدهد که حجم رقیقکننده، مقدار اتیلن اکسید، زمان قلیایی شدن، دما و زمان اولین و دومین بازآبدهی تأثیر زیادی بر عملکرد محصول دارند. برای تعیین بهترین روش آمادهسازی، از روش هفت عامل و سه سطح استفاده شد.
ما خواص آماده شده را تجزیه و تحلیل می کنیمهیدروکسی اتیل سلولزشامل ویسکوزیته، خاکستر، عبور نور، رطوبت و غیره. مشخصهیابی ساختاری، همگنی جانشینی، مولاریته جانشینی، بلورینگی و پایداری حرارتی با استفاده از روشهای مادون قرمز، رزونانس مغناطیسی هستهای، کروماتوگرافی گازی، پراش اشعه ایکس، DSC و DAT مورد بحث قرار گرفت و روشهای آزمایش با استانداردهای ASTM تطبیق داده شدند.
زمان ارسال: ۲۵ آوریل ۲۰۲۴