Com es prepara la hidroxietilcel·lulosa?

Hidroxietilcel·lulosaés un important derivat de la cel·lulosa. A causa dels avantatges de les abundants matèries primeres, renovables, biodegradables, no tòxiques, bona biocompatibilitat i gran rendiment, la seva investigació i aplicació han atret molta atenció. El valor de viscositat és un índex de rendiment molt important de la hidroxietilcel·lulosa. En aquest article, es va preparar hidroxietilcel·lulosa amb un valor de viscositat superior a 5 × 104 mPa·s i un valor de cendres inferior al 0,3% mitjançant el mètode de síntesi en fase líquida mitjançant un procés de dos passos d'alcalització i eterificació.

El procés d'alcalització és el procés de preparació de la cel·lulosa alcalina. En aquest article, s'utilitzen dos mètodes d'alcalització. El primer mètode és utilitzar acetona com a diluent. La matèria primera de cel·lulosa es basifica directament en una certa concentració de solució aquosa d'hidròxid de sodi. Després de dur a terme la reacció de basificació, s'afegeix un agent eterificant per dur a terme directament la reacció d'eterificació. El segon mètode és que la matèria primera de cel·lulosa s'alcalitza en una solució aquosa d'hidròxid de sodi i urea, i la cel·lulosa alcalina preparada per aquest mètode s'ha d'esprémer per eliminar l'excés de lleixiu abans de la reacció d'eterificació. La cel·lulosa alcalina preparada per diferents mètodes es va analitzar mitjançant espectroscòpia d'infrarojos i difracció de raigs X. Segons les propietats dels productes preparats per la reacció d'eterificació, es determina el mètode de selecció.

Per tal de determinar el millor procés de síntesi d'eterificació, primer es va analitzar el mecanisme de reacció de l'antioxidant, el lleixiu i l'àcid acètic glacial en la reacció d'eterificació. A continuació, es va formular el programa experimental de reacció d'un sol factor, es van determinar els factors que tenen un major impacte en el rendiment de la hidroxietilcel·lulosa preparada i es va utilitzar la viscositat de la solució aquosa al 2% del producte com a índex de referència. Els resultats experimentals mostren que factors com la quantitat de diluent seleccionada, la quantitat d'òxid d'etilè afegit, el temps d'alcalització, la temperatura i el temps de la primera reacció, la temperatura i el temps de la segona reacció tenen una gran influència en el rendiment del producte. Es va elaborar un esquema experimental ortogonal amb set factors i tres nivells, i la corba d'efecte extreta dels resultats experimentals va permetre analitzar visualment els factors primaris i secundaris i la tendència d'influència de cada factor. Per tal de preparar productes amb valors de viscositat més alts, es va formular un esquema experimental optimitzat i finalment es va determinar l'esquema òptim per a la preparació d'hidroxietilcel·lulosa a través dels resultats experimentals.

Les propietats de l'alta viscositat preparadahidroxietilcel·lulosaes van analitzar i provar, incloent-hi la determinació de la viscositat, el contingut de cendres, la transmitància de la llum, el contingut d'humitat, etc., mitjançant espectroscòpia d'infrarojos, ressonància magnètica nuclear, cromatografia de gasos, difracció de raigs X, anàlisi tèrmica diferencial termogravimètrica i altres mètodes de caracterització que s'utilitzen per analitzar i caracteritzar l'estructura del producte, la uniformitat dels substituents, el grau de substitució molar, la cristal·linitat, l'estabilitat tèrmica, etc. Els mètodes de prova es refereixen a les normes ASTM.

La hidroxietilcel·lulosa, un important derivat de la cel·lulosa, ha atret l'atenció per les seves abundants matèries primeres, renovables, biodegradables, no tòxiques, biocompatibles i d'alt rendiment. La viscositat de la hidroxietilcel·lulosa és un indicador molt important del seu rendiment. La viscositat de la hidroxietilcel·lulosa preparada és superior a 5 × 104 mPa·s i el contingut de cendres és inferior al 0,3%.

En aquest article, es va preparar hidroxietilcel·lulosa d'alta viscositat mitjançant el mètode de síntesi en fase líquida mitjançant alcalinització i eterificació. El procés d'alcalització és la preparació de cel·lulosa alcalina. Trieu entre dos mètodes d'alcalització. Un és que el material de cel·lulosa s'alcalitza directament amb acetona com a diluent en una solució aquosa d'hidròxid de sodi i després se sotmet a una reacció d'eterificació amb un agent eterificant. L'altre és que el material cel·lulòsic s'alcalitza en una solució aquosa d'hidròxid de sodi i urea. L'excés d'àlcali de la cel·lulosa alcalina s'ha d'eliminar abans de la reacció. En aquest article, s'estudien diverses cel·luloses alcalines mitjançant espectroscòpia d'infrarojos i difracció de raigs X. Finalment, s'adopta el segon mètode segons les propietats dels productes d'eterificació.

Per tal de determinar els passos de preparació de l'eterificació, es va estudiar el mecanisme de reacció de l'antioxidant, l'àlcali i l'àcid acètic glacial en el procés de consum. Els factors que afecten la preparació de la hidroxietilcel·lulosa es van determinar mitjançant un experiment de factor únic. Basant-se en el valor de viscositat del producte en una solució aquosa al 2%. Els resultats experimentals mostren que el volum de diluent, la quantitat d'òxid d'etilè, el temps d'alcalització, la temperatura i el temps de la primera i segona rehidratació tenen una gran influència en el rendiment del producte. Es va adoptar el mètode de set factors i tres nivells per determinar el millor mètode de preparació.

Analitzem les propietats del preparathidroxietilcel·lulosa, incloent-hi la viscositat, les cendres, la transmitància de la llum, la humitat, etc. La caracterització estructural, l'homogeneïtat dels substituents, la molaritat de la substitució, la cristal·linitat i l'estabilitat tèrmica es van discutir mitjançant infrarojos, ressonància magnètica nuclear, cromatografia de gasos, difracció de raigs X, DSC i DAT, i els mètodes de prova van adoptar els estàndards ASTM.