¿Cómo se prepara la hidroxietilcelulosa?

Hidroxietilcelulosaes un importante derivado de la celulosa. Debido a las ventajas de abundantes recursos de materia prima, renovable, biodegradable, no tóxico, buena biocompatibilidad y alto rendimiento, su investigación y aplicación han atraído mucha atención. El valor de viscosidad es un índice de rendimiento muy importante de la hidroxietilcelulosa. En este trabajo, se preparó hidroxietilcelulosa con un valor de viscosidad superior a 5 × 10⁴ mPa·s y un valor de cenizas inferior al 0,3 % mediante un método de síntesis en fase líquida a través de un proceso de dos etapas de alcalinización y eterificación.

El proceso de alcalinización es el proceso de preparación de la celulosa alcalina. En este trabajo, se utilizan dos métodos de alcalinización. El primer método consiste en usar acetona como diluyente. La materia prima de celulosa se alcaliniza directamente en una solución acuosa de hidróxido de sodio de cierta concentración. Después de la reacción de alcalinización, se añade un agente eterificante para llevar a cabo directamente la reacción de eterificación. El segundo método consiste en alcalinizar la materia prima de celulosa en una solución acuosa de hidróxido de sodio y urea. La celulosa alcalina preparada mediante este método debe ser exprimida para eliminar el exceso de sosa cáustica antes de la reacción de eterificación. La celulosa alcalina preparada mediante los diferentes métodos se analizó mediante espectroscopia infrarroja y difracción de rayos X. De acuerdo con las propiedades de los productos obtenidos mediante la reacción de eterificación, se determina el método de selección.

Para determinar el mejor proceso de síntesis de eterificación, primero se analizó el mecanismo de reacción del antioxidante, la lejía y el ácido acético glacial en la reacción de eterificación. Luego, se formuló el programa experimental de reacción de un solo factor, se determinaron los factores que tienen mayor impacto en el rendimiento de la hidroxietilcelulosa preparada y se utilizó la viscosidad de la solución acuosa al 2% del producto como índice de referencia. Los resultados experimentales muestran que factores como la cantidad de diluyente seleccionada, la cantidad de óxido de etileno añadida, el tiempo de alcalinización, la temperatura y el tiempo de la primera reacción, y la temperatura y el tiempo de la segunda reacción tienen una gran influencia en el rendimiento del producto. Se elaboró ​​un esquema experimental ortogonal con siete factores y tres niveles, y la curva de efectos obtenida a partir de los resultados experimentales permitió analizar visualmente los factores primarios y secundarios y la tendencia de influencia de cada factor. Para preparar productos con valores de viscosidad más altos, se formuló un esquema experimental optimizado, y finalmente se determinó el esquema óptimo para la preparación de hidroxietilcelulosa a través de los resultados experimentales.

Las propiedades de la alta viscosidad preparadahidroxietilcelulosaSe analizaron y probaron, incluyendo la determinación de viscosidad, contenido de cenizas, transmitancia de luz, contenido de humedad, etc., a través de espectroscopia infrarroja, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de rayos X, análisis termogravimétrico-térmico diferencial y otros métodos de caracterización se utilizan para analizar y caracterizar la estructura del producto, uniformidad de sustituyentes, grado de sustitución molar, cristalinidad, estabilidad térmica, etc. Los métodos de prueba se refieren a las normas ASTM.

La hidroxietilcelulosa, un importante derivado de la celulosa, ha despertado interés debido a la abundancia de sus recursos como materia prima, su carácter renovable, biodegradable, no tóxico, biocompatible y su alto rendimiento. La viscosidad de la hidroxietilcelulosa es un indicador clave de su desempeño. La viscosidad de la hidroxietilcelulosa preparada supera los 5 × 10⁴ mPa·s y su contenido de cenizas es inferior al 0,3 %.

En este trabajo, se preparó hidroxietilcelulosa de alta viscosidad mediante síntesis en fase líquida a través de alcalinización y eterificación. El proceso de alcalinización consiste en la preparación de la celulosa alcalina. Se eligieron dos métodos de alcalinización. Uno consiste en alcalinizar directamente el material celulósico con acetona como diluyente en una solución acuosa de hidróxido de sodio, y luego someterlo a una reacción de eterificación con un agente eterificante. El otro consiste en alcalinizar el material celulósico en una solución acuosa de hidróxido de sodio y urea. El exceso de álcali en la celulosa alcalina debe eliminarse antes de la reacción. En este trabajo, se estudiaron diversas celulosas alcalinas mediante espectroscopia infrarroja y difracción de rayos X. Finalmente, se adoptó el segundo método de acuerdo con las propiedades de los productos de eterificación.

Para determinar las etapas de preparación de la eterificación, se estudió el mecanismo de reacción del antioxidante, el álcali y el ácido acético glacial durante el proceso de ingestión. Los factores que afectan la preparación de la hidroxietilcelulosa se determinaron mediante un experimento de un solo factor. Con base en el valor de viscosidad del producto en una solución acuosa al 2%, los resultados experimentales muestran que el volumen de diluyente, la cantidad de óxido de etileno, el tiempo de alcalinización, la temperatura y el tiempo de la primera y segunda rehidratación tienen una gran influencia en el rendimiento del producto. Se adoptó el método de siete factores y tres niveles para determinar el mejor método de preparación.

Analizamos las propiedades de los preparadoshidroxietilcelulosa, incluyendo viscosidad, cenizas, transmitancia de luz, humedad, etc. La caracterización estructural, homogeneidad de sustituyentes, molaridad de sustitución, cristalinidad y estabilidad térmica se analizaron mediante infrarrojos, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de rayos X, DSC y DAT, y los métodos de prueba adoptaron las normas ASTM.