Kako se priprema hidroksietil celuloza?

Hidroksietil celulozaje važan derivat celuloze. Zbog prednosti obilnih sirovinskih resursa, obnovljivosti, biorazgradivosti, netoksičnosti, dobre biokompatibilnosti i velikog prinosa, njegova istraživanja i primjena privukli su mnogo pozornosti. . Vrijednost viskoznosti vrlo je važan pokazatelj učinkovitosti hidroksietil celuloze. U ovom radu, hidroksietil celuloza s vrijednošću viskoznosti iznad 5×10⁴mPa·s i vrijednošću pepela manjom od 0,3% pripremljena je metodom sinteze tekuće faze putem dvostupanjskog postupka alkalizacije i eterifikacije.

Proces alkalizacije je proces pripreme alkalne celuloze. U ovom radu korištene su dvije metode alkalizacije. Prva metoda je korištenje acetona kao razrjeđivača. Celulozna sirovina se izravno zalužuje u određenoj koncentraciji vodene otopine natrijevog hidroksida. Nakon što se provede reakcija zaluživanja, dodaje se sredstvo za eterifikaciju kako bi se izravno provela reakcija eterifikacije. Druga metoda je da se celulozna sirovina zalužuje u vodenoj otopini natrijevog hidroksida i uree, a alkalna celuloza pripremljena ovom metodom mora se iscijediti kako bi se uklonio višak lužine prije reakcije eterifikacije. Alkalna celuloza pripremljena različitim metodama analizirana je infracrvenom spektroskopijom i rendgenskom difrakcijom. Prema svojstvima produkata pripremljenih reakcijom eterifikacije, određuje se metoda odabira.

Kako bi se odredio najbolji proces sinteze eterifikacijom, prvo je analiziran mehanizam reakcije antioksidansa, lužine i ledene octene kiseline u reakciji eterifikacije. Zatim je formuliran eksperimentalni program reakcije s jednim faktorom, određeni su faktori koji imaju veći utjecaj na performanse pripremljene hidroksietil celuloze, a viskoznost 2%-tne vodene otopine produkta korištena je kao referentni indeks. Eksperimentalni rezultati pokazuju da faktori poput odabrane količine razrjeđivača, količine dodanog etilen oksida, vremena alkalizacije, temperature i vremena prve reakcije, temperature i vremena druge reakcije imaju veliki utjecaj na performanse produkta. Izrađena je ortogonalna eksperimentalna shema sa sedam faktora i tri razine, a krivulja učinka izvedena iz eksperimentalnih rezultata mogla je vizualno analizirati primarne i sekundarne faktore te trend utjecaja svakog faktora. Kako bi se pripremili proizvodi s višim vrijednostima viskoznosti, formulirana je optimizirana eksperimentalna shema, a optimalna shema za pripremu hidroksietil celuloze konačno je određena putem eksperimentalnih rezultata.

Svojstva pripremljenog visokoviskoznoghidroksietil celulozaAnalizirani su i testirani, uključujući određivanje viskoznosti, sadržaja pepela, propusnosti svjetlosti, sadržaja vlage itd., putem infracrvene spektroskopije, nuklearne magnetske rezonancije, plinske kromatografije, rendgenske difrakcije, termogravimetrijsko-diferencijalne termičke analize i drugih metoda karakterizacije koje se koriste za analizu i karakterizaciju strukture proizvoda, ujednačenosti supstituenata, stupnja molarne supstitucije, kristalnosti, toplinske stabilnosti itd. Metode ispitivanja odnose se na ASTM standarde.

Hidroksietil celuloza, važan derivat celuloze, privukla je pozornost zbog svojih obilnih sirovinskih resursa, obnovljivih je, biorazgradivih, netoksičnih, biokompatibilnih i visokog prinosa. Viskoznost hidroksietil celuloze vrlo je važan pokazatelj njezinih performansi. Viskoznost pripremljene hidroksietil celuloze je iznad 5×10⁴mPa·s, a sadržaj pepela je manji od 0,3%.

U ovom radu, visokoviskozna hidroksietil celuloza pripremljena je metodom sinteze u tekućoj fazi putem alkalizacije i eterifikacije. Proces alkalizacije je priprava alkalne celuloze. Mogu se odabrati dvije metode alkalizacije. Jedna je da se celulozni materijal izravno alkalizira acetonom kao razrjeđivačem u vodenoj otopini natrijevog hidroksida, a zatim se podvrgava reakciji eterifikacije s eterificirajućim sredstvom. Druga je da se celulozni materijal alkalizira u vodenoj otopini natrijevog hidroksida i urei. Višak alkalije u alkalnoj celulozi mora se ukloniti prije reakcije. U ovom radu proučavaju se različite alkalne celuloze infracrvenom spektroskopijom i rendgenskom difrakcijom. Konačno, druga metoda je usvojena prema svojstvima produkata eterifikacije.

Kako bi se odredili koraci pripreme eterifikacije, proučavan je mehanizam reakcije antioksidansa, lužine i ledene octene kiseline u procesu konzumacije. Čimbenici koji utječu na pripremu hidroksietil celuloze određeni su eksperimentom s jednim faktorom. Na temelju vrijednosti viskoznosti proizvoda u 2%-tnoj vodenoj otopini. Eksperimentalni rezultati pokazuju da volumen razrjeđivača, količina etilen oksida, vrijeme alkalizacije, temperatura i vrijeme prve i druge rehidratacije imaju veliki utjecaj na performanse proizvoda. Za određivanje najbolje metode pripreme usvojena je metoda sedam faktora i tri razine.

Analiziramo svojstva pripremljenog proizvodahidroksietil celuloza, uključujući viskoznost, pepeo, propusnost svjetlosti, vlagu itd. Strukturna karakterizacija, homogenost supstituenata, molarnost supstitucije, kristalnost i toplinska stabilnost raspravljani su infracrvenom spektroskopijom, nuklearnom magnetskom rezonancijom, plinskom kromatografijom, rendgenskom difrakcijom, DSC i DAT, a metode ispitivanja usvojile su ASTM standarde.


Vrijeme objave: 25. travnja 2024.