1 Bubuka
Ayeuna, bahan baku utama anu dianggo dina nyiapkeunéter selulosanyaéta kapas, sareng hasilna nuju nyirorot, sareng hargana ogé naék;
Salian ti éta, agén éterifikasi anu umum dianggo sapertos asam kloroasetat (toksik pisan) sareng étiléna oksida (karsinogenik) ogé langkung ngabahayakeun pikeun awak manusa sareng lingkungan.
Dina bab ieu, selulosa pinus kalayan kamurnian relatif langkung ti 90% anu diekstrak dina bab kadua dianggo salaku bahan baku, sareng natrium kloroasetat sareng 2-kloroetanol dianggo salaku gaganti.
Ngagunakeun asam kloroasetat anu toksik pisan salaku agén éterifikasi, anionikkarboksimetil selulosa (CMC), hidroksietil selulosa non-ionik disiapkeun.
Selulosa (HEC) sareng campuran hidroksietil karboksimetil selulosa (HECMC) tilu éter selulosa. faktor tunggal
Téhnik persiapan tilu éter selulosa dioptimalkeun ku cara ékspérimén sareng ékspérimén ortogonal, sareng éter selulosa anu disintésis dicirikeun ku FT-IR, XRD, H-NMR, jsb.
Dasar-dasar éterifikasi selulosa
Prinsip éterifikasi selulosa tiasa dibagi kana dua bagian. Bagian anu kahiji nyaéta prosés alkalisasi, nyaéta, salami réaksi alkalisasi selulosa,
Kasebar rata dina larutan NaOH, selulosa pinus ngabareuhan kalawan tarik nalika diaduk sacara mékanis, sareng nalika cai ngembang.
Sajumlah ageung molekul leutik NaOH nembus kana jero selulosa pinus, teras ngaréaksikeun sareng gugus hidroksil dina cingcin unit struktural glukosa,
Ngahasilkeun selulosa alkali, puseur aktif réaksi éterifikasi.
Bagian kadua nyaéta prosés éterifikasi, nyaéta réaksi antara puseur aktif sareng natrium kloroasetat atanapi 2-kloroétanol dina kaayaan basa, anu ngahasilkeun
Dina waktos anu sami, agén éterifikasi natrium kloroasetat sareng 2-kloroétanol ogé bakal ngahasilkeun cai dina tingkat anu tangtu dina kaayaan basa.
Réaksi sampingna diréngsékeun pikeun ngahasilkeun natrium glikolat sareng etilén glikol.
2 Pra-perlakuan dékristalisasi alkali pekat tina selulosa pinus
Mimitina, siapkeun larutan NaOH dina konsentrasi anu tangtu nganggo cai deionisasi. Teras, dina suhu anu tangtu, 2 g serat pinus
Vitamin éta leyur dina larutan NaOH dina volume nu tangtu, diaduk salila sawatara waktu, tuluy disaring pikeun dipaké.
Pabrikan Modél Instrumen
Méter pH Presisi
Pengaduk magnét pemanasan suhu konstan tipe kolektor
Oven pangeringan vakum
Kasaimbangan éléktronik
Pompa vakum multiguna tipe cai sirkulasi
Spektrometer Infrabeureum Transformasi Fourier
Difraktometer sinar-X
Spektrometer Résonansi Magnét Nuklir
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Pausahaan ARL Swiss Termoelektrik Amérika
Pausahaan Swiss BRUKER
35
Persiapan CMC
Ngagunakeun selulosa alkali kai pinus anu diolah sateuacanna ku dekristalisasi alkali pekat salaku bahan baku, ngagunakeun étanol salaku pangleyur sareng ngagunakeun natrium kloroasetat salaku eterifikasi.
CMC kalayan DS anu langkung luhur disiapkeun ku cara nambihan alkali dua kali sareng agén éterifikasi dua kali. Tambahkeun 2 g selulosa alkali kai pinus kana labu opat beuheung, teras tambahkeun sajumlah pangleyur étanol, teras aduk rata salami 30 menit.
ngeunaan, supados selulosa alkali sumebar sapinuhna. Teras tambahkeun sajumlah agén alkali sareng natrium kloroasetat pikeun réaksi salami jangka waktu dina suhu éterifikasi anu tangtu
Saatos sababaraha waktos, panambahan kadua agén basa sareng natrium kloroasetat dituturkeun ku éterifikasi salami sababaraha waktos. Saatos réaksi réngsé, tiiskeun teras tiiskeun, teras
Netralisasi ku asam asetat glasial sajumlah anu pas, teras saring, kumbah sareng garingkeun.
Persiapan HEC
Ngagunakeun selulosa alkali kai pinus anu parantos diolah sateuacanna ku dekristalisasi alkali pekat salaku bahan baku, étanol salaku pangleyur sareng 2-kloroetanol salaku eterifikasi.
HEC kalayan MS anu langkung luhur disiapkeun ku cara nambihan alkali dua kali sareng agén éterifikasi dua kali. Tambahkeun 2 g selulosa alkali kai pinus kana labu opat beuheung, teras tambahkeun volume anu tangtu 90% (fraksi volume) étanol, aduk.
Aduk salami sababaraha waktos supados bubar sapinuhna, teras tambahkeun sajumlah alkali, teras panasan lalaunan, tambahkeun volume 2-
Kloroétanol, diéterifikasi dina suhu konstan salami periode waktu, teras ditambahkeun sésa natrium hidroksida sareng 2-kloroétanol pikeun neraskeun éterifikasi salami periode waktu.
Saatos réaksi réngsé, nétralkeun ku sajumlah asam asetat glasial, teras pamungkas saring ku saringan kaca (G3), kumbah, teras garingkeun.
Persiapan HEMCC
Ngagunakeun HEC anu disiapkeun dina 3.2.3.4 salaku bahan baku, étanol salaku média réaksi, sareng natrium kloroasetat salaku agén éterifikasi pikeun nyiapkeun
HECMC. Prosés khususna nyaéta: candak sajumlah HEC, lebetkeun kana labu beuheung opat 100 mL, teras tambahkeun sajumlah volume anu tangtu
90% étanol, aduk sacara mékanis salami sababaraha waktos supados sumebar sapinuhna, tambahkeun sajumlah alkali saatos dipanaskeun, teras tambahkeun lalaunan
Natrium kloroasetat, éterifikasi dina suhu konstan réngsé saatos sababaraha waktos. Saatos réaksi réngsé, nétralkeunana ku asam asetat glasial pikeun nétralkeunana, teras anggo saringan kaca (G3)
Saatos filtrasi sedotan, dikumbah sareng dikeringkeun.
Pemurnian éter selulosa
Dina prosés persiapan éter selulosa, sababaraha produk sampingan sering dihasilkeun, utamina uyah anorganik natrium klorida sareng sababaraha anu sanésna
pangotor. Pikeun ningkatkeun kualitas éter selulosa, purifikasi saderhana dilakukeun dina éter selulosa anu diala. sabab aya dina cai
Aya rupa-rupa kalarutan, janten ékspérimén ieu nganggo fraksi volume étanol terhidrasi anu tangtu pikeun ngamurnikeun tilu éter selulosa anu parantos disiapkeun.
robah.
Tempatkeun sampel éter selulosa anu disiapkeun kalayan kualitas anu tangtu kana gelas kimia, tambahkeun jumlah étanol 80% anu parantos dipanaskeun dugi ka 60 ℃ ~ 65 ℃, teras jaga pengadukan mékanis dina 60 ℃ ~ 65 ℃ dina pengaduk magnét anu dipanaskeun dina suhu konstan salami 10 ℃. menit. Keringkeun supernatant.
Dina gelas beaker anu bersih, anggo pérak nitrat pikeun mariksa ion klorida. Upami aya endapan bodas, saring nganggo saringan kaca teras candak padatanna
Balikan deui léngkah-léngkah samemehna pikeun bagian awak, nepi ka filtrat saatos ditambahkeun 1 tetes larutan AgNO3 teu aya deui endapan bodas, nyaéta, purifikasi sareng pencucian parantos réngsé.
36
kana (utamina pikeun miceun produk sampingan réaksi NaCl). Saatos nyaring, dikeringkeun, didinginkan dugi ka suhu kamar sareng ditimbang.
massa, g.
Métode Uji sareng Karakterisasi pikeun Éter Selulosa
Nangtukeun Darajat Substitusi (DS) sareng Darajat Substitusi Molar (MS)
Nangtukeun DS: Mimiti, timbang 0,2 g (akurat dugi ka 0,1 mg) sampel éter selulosa anu dimurnikeun sareng dikeringkeun, leyurkeun dina
80mL cai sulingan, diaduk dina cai anu suhuna tetep dina 30℃~40℃ salami 10 menit. Teras saluyukeun ku larutan asam sulfat atanapi larutan NaOH
pH larutan nepi ka pH larutan 8. Teras dina gelas kimia anu dilengkepan éléktroda méter pH, anggo larutan standar asam sulfat
Pikeun titrasi, dina kaayaan diaduk, perhatikeun bacaan pH meter nalika titrasi, nalika nilai pH larutan disaluyukeun ka 3,74,
Titrasi réngsé. Catet volume larutan standar asam sulfat anu dianggo dina waktos ieu.
Generasi:
Jumlah bilangan proton luhur jeung gugus hidroksietil
Babandingan jumlah proton luhur; I7 nyaéta massa gugus metilén dina gugus hidroksietil
Intensitas puncak résonansi proton; nyaéta inténsitas puncak résonansi proton tina 5 gugus métin sareng hiji gugus métilén dina unit glukosa selulosa
Jumlah.
Métode tés anu dijelaskeun pikeun uji karakterisasi infrabeureum tina tilu éter selulosa CMC, HEC sareng HEECMC
Hukum
3.2.4.3 Uji XRD
Uji Karakterisasi Analisis Difraksi Sinar-X Tilu Éter Selulosa CMC, HEC sareng HEECMC
métode tés anu dijelaskeun.
3.2.4.4 Uji H-NMR
Spektrometer H NMR tina HEC diukur ku spéktrometer Avance400 H NMR anu diproduksi ku BRUKER.
Ngagunakeun dimetil sulfoksida deuterasi salaku pangleyur, larutan ieu diuji ku spéktroskopi NMR hidrogén cair. Frékuénsi tésna nyaéta 75,5MHz.
Haneut, larutanna 0,5 mL.
3.3 Hasil sareng Analisis
3.3.1 Optimalisasi prosés persiapan CMC
Ngagunakeun selulosa pinus anu diekstrak dina bab kadua salaku bahan baku, sareng nganggo natrium kloroasetat salaku agén éterifikasi, metode ékspérimén faktor tunggal diadopsi,
Prosés persiapan CMC dioptimalkeun, sareng variabel awal percobaan ditetepkeun sapertos anu dipidangkeun dina Tabel 3.3. Di handap ieu prosés persiapan HEC
Dina seni, analisis rupa-rupa faktor.
Tabel 3.3 Nilai Faktor Awal
Nilai awal faktor
Suhu alkalizing pra-perawatan/℃ 40
Waktos alkalizing pra-perawatan/jam 1
Babandingan padet-cairan sateuacan perlakuan/(g/mL) 1:25
Konsentrasi alkali sateuacan perlakuan/% 40
38
Suhu éterifikasi tahap kahiji/℃ 45
Waktos éterifikasi tahap kahiji/jam 1
Suhu éterifikasi tahap kadua/℃ 70
Waktos éterifikasi tahap kadua/jam 1
Dosis dasar dina tahap éterifikasi/g 2
Jumlah agén éterifikasi dina tahap éterifikasi/g 4.3
Babandingan padet-cair anu diéterisasi/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Pangaruh rupa-rupa faktor kana tingkat substitusi CMC dina tahap alkalisasi pra-perawatan
1. Pangaruh suhu alkalisasi pra-perawatan kana tingkat substitusi CMC
Pikeun mertimbangkeun pangaruh suhu alkalisasi pra-perlakuan kana tingkat substitusi dina CMC anu diala, dina hal nangtukeun faktor sanés salaku nilai awal,
Dina kaayaan ieu, pangaruh suhu alkalisasi pra-perlakuan kana derajat substitusi CMC dibahas, sareng hasilna dipidangkeun dina Gambar.
Suhu alkaliisasi pra-perawatan/℃
Pangaruh suhu alkalizing pra-perawatan kana derajat substitusi CMC
Bisa katitén yén tingkat substitusi CMC ningkat kalawan ningkatna suhu alkalisasi pra-perlakuan, sarta suhu alkalisasi nyaéta 30 °C.
Derajat substitusi di luhur nurun kalayan ningkatna suhu. Ieu kusabab suhu alkalizing handap teuing, sareng molekul-molekulna kirang aktif sareng teu tiasa
Éféktif ngancurkeun daérah kristalin selulosa, anu ngajantenkeun hésé pikeun agén éterifikasi lebet kana jero selulosa dina tahap éterifikasi, sareng tingkat réaksina relatif luhur.
handap, ngahasilkeun tingkat substitusi produk anu langkung handap. Nanging, suhu alkalisasi henteu kedah luhur teuing. Nalika suhu naék, dina pangaruh suhu anu luhur sareng alkali anu kuat,
Selulosa rentan ka degradasi oksidatif, sareng tingkat substitusi produk CMC nurun.
2. Pangaruh waktos alkalinisasi pra-perawatan kana tingkat substitusi CMC
Dina kaayaan suhu alkalisasi pra-perawatan nyaéta 30 °C sareng faktor-faktor sanésna mangrupikeun nilai awal, pangaruh waktos alkalisasi pra-perawatan kana CMC bakal dibahas.
Pangaruh substitusi. Darajat substitusi
Waktos alkalizing pra-perawatan/jam
Pangaruh waktos alkalinisasi pra-perawatan kanaCMCderajat substitusi
Prosés bulking sorangan relatif gancang, tapi larutan alkali peryogi waktos difusi anu tangtu dina serat.
Bisa katitén yén nalika waktu alkalisasi 0,5-1,5 jam, tingkat substitusi produk ningkat sairing ningkatna waktu alkalisasi.
Darajat substitusi produk anu diala nyaéta pangluhurna nalika waktosna 1,5 jam, sareng derajat substitusi nurun kalayan ningkatna waktos saatos 1,5 jam. Ieu tiasa
Bisa jadi kusabab dina awal alkalisasi, kalayan manjangna waktos alkalisasi, infiltrasi alkali kana selulosa langkung cekap, sahingga serat
Struktur utama langkung santai, ningkatkeun agén éterifikasi sareng média aktif.
Waktos posting: 26-Apr-2024