צוגרייטונג פון צעלולאָזע עטערס

1 הקדמה

איצט, די הויפּט רוי מאַטעריאַל געניצט אין דער צוגרייטונג פוןצעלולאָזע עטעראיז וואַטע, און זײַן פּראָדוקציע גייט אַראָפּ, און דער פּרײַז גייט אויך אַרויף;

דערצו, אָפט גענוצטע עטעריפיינג אגענטן ווי כלאָראַסעטיק זויער (העכסט טאַקסיק) און עטאַלין אָקסייד (קאַרסינאָגעניק) זענען אויך מער שעדלעך פֿאַר דעם מענטשלעכן קערפּער און דער סביבה. בוך

אין דעם קאפיטל, ווערט די פיין צעלולאָזע מיט א רעלאַטיווער ריינקייט פון מער ווי 90% עקסטראַקטירט אין דעם צווייטן קאפיטל גענוצט ווי דער רוי מאַטעריאַל, און נאַטריום כלאָראָאַסעטאַט און 2-כלאָראָעטאַנאָל ווערן גענוצט ווי סאַבסטיטוטן.

ניצן העכסט טאַקסישע כלאָראַסעטיק זויער ווי עטעראַפייינג אַגענט, אַניאָניקקאַרבאָקסמעטיל צעלולאָז (CMC), נישט-יאָנישע הידראָקסיעטיל צעלולאָזע זענען צוגעגרייט געוואָרן.

צעלולאָז (HEC) און געמישטע הידראָקסיעטיל קאַרבאָקסימעטיל צעלולאָז (HECMC) דריי צעלולאָזע עטערס. איין פאַקטאָר

די צוגרייטונג טעכניקן פון דריי צעלולאָזע עטערס זענען אָפּטימיזירט געוואָרן דורך עקספּערימענטן און אָרטאָגאָנאַלע עקספּערימענטן, און די סינטעזירטע צעלולאָזע עטערס זענען כאַראַקטעריזירט געוואָרן דורך FT-IR, XRD, H-NMR, אאז"וו.

יסודות פון צעלולאָזע עטעריפיקאַציע

דער פּרינציפּ פֿון צעלולאָזע עטעריפיקאַציע קען צעטיילט ווערן אין צוויי טיילן. דער ערשטער טייל איז דער אַלקאַליזאַציע פּראָצעס, דאָס הייסט, בעת דער אַלקאַליזאַציע רעאַקציע פֿון צעלולאָזע,

גלייכמעסיג צעשפרייט אין NaOH לייזונג, שוועלט פיין צעלולאָזע שטאַרק אונטער דער אַקציע פון ​​מעכאַנישן מישן, און מיט דער אויסברייטונג פון וואַסער.

א גרויסע צאל קליינע NaOH מאלעקולן זענען אריינגעדרונגען אין דעם אינעווייניק פון פיין צעלולאָז, און רעאַגירט מיט די הידראָקסיל גרופּעס אויף דעם רינג פון דער גלוקאָזע סטרוקטורעלער איינהייט,

דזשענערירט אַלקאַלי צעלולאָזע, דער אַקטיווער צענטער פון דער עטהעריפיקאַציע רעאַקציע.

דער צווייטער טייל איז דער עטעריפיקאציע פראצעס, דאס הייסט, די רעאקציע צווישן דעם אקטיוון צענטער און נאטריום כלאָראָאַצעטאַט אדער 2-כלאָראָעטאַנאָל אונטער אַלקאַלישע באדינגונגען, וואָס רעזולטירט אין

אין דער זעלבער צייט, וועט דער עטעריפיקאציע-אגענט סאדיום כלאָראָאַצעטאַט און 2-כלאָראָעטאַנאָל אויך פּראָדוצירן אַ געוויסן גראַד וואַסער אונטער אַלקאַלישע באַדינגונגען.

די זייטיגע רעאקציעס ווערן אויפגעלייזט צו שאפן סאדיום גליקאלאט און עטילען גליקאל, ריספּעקטיוולי.

2 קאָנצענטרירטע אַלקאַלי דעקריסטאַליזאַציע פאָרבאַהאַנדלונג פון פּיין צעלולאָז

ערשטנס, צוגרייטן א געוויסע קאנצענטראציע פון ​​NaOH לייזונג מיט דעיאָניזירט וואסער. דערנאך, ביי א געוויסע טעמפעראטור, 2 גראם פון פיין פייבער

דער וויטאַמין ווערט אויפגעלייזט אין אַ געוויסן באַנד NaOH לייזונג, גערודערט פֿאַר אַ געוויסע צייט, און דערנאָך פֿילטרירט פֿאַר נוצן.

אינסטרומענט מאָדעל פאַבריקאַנט

פּרעציזיע pH מעטער

קאַלעקטאָר טיפּ קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור באַהיצונג מאַגנעטיש סטירער

וואַקוום טריקעניש אויוון

עלעקטראָנישע וואָג

צירקולירנדיק וואַסער טיפּ מולטי-ציל וואַקוום פּאָמפּע

פאָריער טראַנספאָרמאַציע ינפראַרעד ספּעקטראָמעטער

רענטגן דיפראַקטאָמעטער

נוקלעארע מאַגנעטיש רעזאָנאַנס ספּעקטראָמעטער

האַנגזשאָו אַאָלילאָנג אינסטרומענט קאָו., לטד.

האַנגזשאָו הויטשואַנג אינסטרומענט עקוויפּמענט קאָו., לטד.

שאַנגהאַי דזשינגהאָנג עקספּערימענטאַלע עקוויפּמענט קאָו., לטד.

מעטלער טאָלעדאָ אינסטרומענטן (שאַנגהאַי) קאָו., לטד.

האַנגזשאָו דוד וויסנשאַפֿט און בילדונג אינסטרומענט קאָו., לטד.

אמעריקאנער טערמאָ פישער קאָ., לטד.

אמעריקאנער טערמאָעלעקטריק שווייץ ARL פירמע

שווייצער פירמע BRUKER

35

צוגרייטונג פון CMCs

ניצן פּײַן האָלץ אַלקאַלי צעלולאָזע פאָרבאַהאַנדלט דורך קאָנצענטרירט אַלקאַלי דעקריסטאַליזאַציע ווי רוי מאַטעריאַל, ניצן עטאַנאָל ווי סאָלוואַנט און ניצן סאָדיום כלאָראָאַסעטאַטע ווי עטהעריפיקאַציע.

CMC מיט העכערער DS איז צוגעגרייט געוואָרן דורך צוגעבן אַלקאַלי צוויי מאָל און עטעריפיקאַציע אַגענט צוויי מאָל. לייגט צו 2 גראַם פון פּײַן האָלץ אַלקאַלי צעלולאָז אין די פיר-האַלזיקע פלאַש, דערנאָך לייגט צו אַ געוויסע מאָס פון עטאַנאָל סאָלוואַנט, און מישט גוט פֿאַר 30 מינוט.

אומגעפער, אזוי אז די אלקאלי צעלולאזע איז אינגאנצן צעשפרייט. דערנאך לייגט צו א געוויסע מאס אלקאלי אגענט און נאטריום כלאראצעטאט כדי צו רעאגירן פאר א צייט ביי א געוויסע עטעריפיקאציע טעמפעראטור

נאך א צייט, א צווייטע צוגאב פון אלקאלישער אגענט און נאטריום כלאראצעטאט, נאכגעפאלגט דורך עטעריפיקאציע פאר א געוויסע צייט. נאכדעם וואס די רעאקציע איז פארטיג, קילט עס אפ און קאלט עס אפ, דערנאך

נויטראַליזירן מיט אַ פּאַסיקע מאָס פון גלעטשער עסיק זויער, דערנאָך אויסזויגן דורך פֿילטער, וואַשן און טריקענען.

צוגרייטונג פון HECs

ניצן פּײַן האָלץ אַלקאַלי צעלולאָזע פאָרבאַהאַנדלט מיט קאָנצענטרירטער אַלקאַלי דעקריסטאַליזאַציע ווי רוי מאַטעריאַל, עטאַנאָל ווי סאָלוואַנט און 2-כלאָרעטאַנאָל ווי עטהעריפיקאַציע

דער HEC מיט העכערער MS איז צוגעגרייט געוואָרן דורך צוגעבן אַלקאַלי צוויי מאָל און עטעריפיקאַציע אַגענט צוויי מאָל. לייגט צו 2 גראַם פון פּײַן האָלץ אַלקאַלי צעלולאָז אין אַ פיר-האַלזיקער פלאַש, און לייגט צו אַ געוויסע באַנד פון 90% (וואָלומען פראַקציע) עטאַנאָל, מישט.

מישט פאר א צייט ביז עס זאל זיך גאָר צעשפּרייטן, דערנאָך לייגט צו א געוויסע מאָס אַלקאַלי, און וואַרעמט לאַנגזאַם אויף, לייגט צו א געוויסע מאָס פון 2-

כלאָרעטאַנאָל, עטעראַפייד ביי קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור פֿאַר אַ צייט, און דערנאָך צוגעגעבן די רוען נאַטריום הידראָקסייד און 2-כלאָרעטאַנאָל צו פאָרזעצן עטעריפיקאַציע פֿאַר אַ צייט. באַהאַנדלען

נאכדעם וואס די רעאקציע איז געענדיגט, נויטראליזירט מיט א געוויסע מאס אייז-עסיק זויער, און צום סוף פילטערט מיט א גלאז פילטער (G3), וואשט, און טריקנט.

צוגרייטונג פון HEMCC

ניצנדיק דעם HEC צוגעגרייט אין 3.2.3.4 אלס דער רוי מאַטעריאַל, עטאַנאָל אלס דער רעאַקציע מיטל, און נאַטריום כלאָראָאַסעטאַט אלס דער עטעריפיינג אַגענט צו צוגרייטן

HECMC. דער ספעציפישער פּראָצעס איז: נעמט אַ געוויסע מאָס HEC, לייגט עס אין אַ 100 מל פיר-האַלזיקן פלעשל, און דערנאָך לייגט צו אַ געוויסע מאָס פון וואָלומען.

90% עטאַנאָל, מעכאַניש מישן פֿאַר אַ צייט צו מאַכן עס גאָר צעשפּרייט, לייגן אַ געוויסע סומע פון ​​אַלקאַלי נאָך היץ, און פּאַמעלעך לייגן

נאטריום כלאָראָאַסעטאַט, די עטעריפיקאַציע ביי קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור ענדיגט זיך נאָך אַ געוויסער צייט. נאָכדעם ווי די רעאַקציע איז געענדיקט, נויטראַליזירט עס מיט גלעטשער עסיק זויער צו נויטראַליזירן עס, און דערנאָך ניצט אַ גלאָז פילטער (G3).

נאך זויג-פילטראציע, וואשן און טריקענען.

רייניקונג פון צעלולאָזע עטערס

אין דעם צוגרייטונג פּראָצעס פון צעלולאָז עטער, ווערן אָפט פּראָדוצירט עטלעכע בייפּראָדוקטן, הויפּטזעכלעך דאָס נישט-אָרגאַנישע זאַלץ נאַטריום קלאָריד און עטלעכע אַנדערע

אומריינקייטן. כדי צו פֿאַרבעסערן די קוואַליטעט פֿון צעלולאָזע עטער, איז דורכגעפֿירט געוואָרן אַ פּשוטע רייניקונג אויף דעם באַקומענעם צעלולאָזע עטער. ווײַל זיי זענען אין וואַסער

עס זענען דא פארשידענע סאָלוביליטיעס, אַזוי דער עקספּערימענט ניצט אַ געוויסע באַנד בראָכצאָל פון כיידרייטאַד עטאַנאָל צו רייניקן די צוגעגרייטע דריי סעליאַלאָוס עטערס.

טוישן.

לייגט אריין די צעלולאָזע עטער מוסטער צוגעגרייט מיט א געוויסער קוואַליטעט אין א בעכער, לייגט צו א געוויסע מאָס פון 80% עטאַנאָל וואָס איז געווען פאָרהייצט צו 60 ℃ ~ 65 ℃, און האַלט די מעכאַנישע רירונג ביי 60 ℃ ~ 65 ℃ אויף א קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור הייצונג מאַגנעטישן רירער פֿאַר 10 ℃. מינוט. נעמט דעם סופּערנאַטאַנט צו טרוקן.

אין אַ ריינעם בעכער, ניצט זילבער נייטראַט צו קאָנטראָלירן פֿאַר קלאָריד יאָנען. אויב עס איז דאָ אַ ווייסער אָפּזאַץ, פֿילטערט עס דורך אַ גלאָז פֿילטער און נעמט די פֿעסטע מאַטעריאַל.

איבערחזרן די פריערדיקע טריט פֿאַר דעם גוף טייל, ביז דער פילטראַט נאָך צולייגן 1 טראָפּן AgNO3 לייזונג האט נישט קיין ווייסע אָפּזאַץ, דאָס הייסט, די רייניקונג און וואַשן זענען פֿאַרענדיקט.

36

אַרײַן (הויפּטזעכלעך צו באַזײַטיקן דעם רעאַקציע־בײַפּראָדוקט NaCl). נאָך זויג־פֿילטראַציע, טריקענען, אָפּקילן ביז צימער־טעמפּעראַטור און וועגן.

מאַסע, ג.

טעסט און כאַראַקטעריזאַציע מעטאָדן פֿאַר צעלולאָזע עטערס

באַשטימונג פון גראַד פון סאַבסטיטוציע (DS) און מאָלאַר גראַד פון סאַבסטיטוציע (MS)

באַשטימונג פון DS: ערשטנס, וועגט אָפּ 0.2 ג (גענוי ביז 0.1 מג) פון דער גערייניקטער און געטריקנטער צעלולאָזער עטער מוסטער, צעלאָזט עס אויף אין

80 מל דיסטילירט וואַסער, גערודערט אין אַ וואַסער באָד מיט אַ קאָנסטאַנטער טעמפּעראַטור ביי 30℃~40℃ פֿאַר 10 מינוט. דערנאָך צופּאַסן מיט אַ שוועבל זויער לייזונג אָדער NaOH לייזונג.

דער pH פון דער לייזונג ביז דער pH פון דער לייזונג איז 8. דערנאך, אין א בעכער אויסגעשטאט מיט א pH מעטער עלעקטראָד, ניצט א סטאַנדאַרט לייזונג פון שוועבל זויער.

צו טיטרירן, אונטער מישן באדינגונגען, באַאָבאַכטן די pH מעטער לייענונג בשעת טיטרירן, ווען דער pH ווערט פון דער לייזונג איז אַדזשאַסטיד צו 3.74,

די טיטראַציע ענדיגט זיך. באַמערקט דעם באַנד פון דער שוועבל-זויער סטאַנדאַרט לייזונג וואָס איז גענוצט געוואָרן אין דעם מאָמענט.

דור:

די סומע פון ​​די אויבערשטע פּראָטאָן נומערן און די הידראָקסיעטיל גרופּע

דער פאַרהעלטעניש פון דער צאָל פון אויבערשטע פּראָטאָנען; I7 איז די מאַסע פון ​​דער מעטילען גרופּע אויף דער הידראָקסיעטיל גרופּע

אינטענסיטעט פון דעם פּראָטאָן רעזאָנאַנס שפּיץ; איז די אינטענסיטעט פון דעם פּראָטאָן רעזאָנאַנס שפּיץ פון 5 מעטין גרופּעס און איין מעטילען גרופּע אויף דער צעלולאָז גלוקאָזע איינהייט

סומע.

די טעסט מעטאָדן באַשריבן פֿאַר די אינפֿראַרעד כאַראַקטעריזאַציע טעסטינג פון די דריי צעלולאָזע עטערס CMC, HEC און HEECMC

געזעץ

3.2.4.3 XRD טעסט

X-שטראַל דיפראַקשאַן אַנאַליסיס כאַראַקטעריזאַציע טעסט פון דריי סעליאַלאָוס עטערס CMC, HEC און HEECMC

די באַשריבענע טעסט מעטאָדע.

3.2.4.4 טעסטינג פון H-NMR

דער H NMR ספּעקטראָמעטער פון HEC איז געמאסטן געוואָרן דורך Avance400 H NMR ספּעקטראָמעטער פּראָדוצירט דורך BRUKER.

ניצנדיק דעוטערירט דימעטהיל סולפֿאָקסייד ווי אַ סאָלווענט, איז די לייזונג געטעסט געוואָרן דורך פליסיקער הידראָגען NMR ספּעקטראָסקאָפּיע. די טעסט פֿרעקווענץ איז געווען 75.5MHz.

וואַרעם, די לייזונג איז 0.5 מל.

3.3 רעזולטאַטן און אַנאַליז

3.3.1 אָפּטימיזאַציע פון ​​CMC צוגרייטונג פּראָצעס

ניצנדיק די פּײַן צעלולאָזע עקסטראַקטירט אין צווייטן קאַפּיטל ווי דער רוי מאַטעריאַל, און ניצנדיק נאַטריום כלאָראָאַסעטאַט ווי דער עטעריפיינג אַגענט, איז די מעטאָדע פון ​​איין פאַקטאָר עקספּערימענט אנגענומען געוואָרן,

דער צוגרייטונג פּראָצעס פון CMC איז געווען אָפּטימיזירט, און די ערשטע וועריאַבאַלן פון דעם עקספּערימענט זענען באַשטימט ווי געוויזן אין טאַבעלע 3.3. די פאלגענדע איז דער HEC צוגרייטונג פּראָצעס.

אין קונסט, די אנאליז פון פארשידענע פאקטארן.

טאַבעלע 3.3 ערשטיקע פאַקטאָר ווערטן

פאַקטאָר ערשט ווערט

פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור/℃ 40

פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַלייזינג צייט/שעה 1

פאָרבאַהאַנדלונג האַרט-פליסיק פאַרהעלטעניש / (ג / מל) 1:25

פאָרבאַהאַנדלונג לויג קאָנצענטראַציע/% 40

38

די ערשטע שטאפל עטעריפיקאציע טעמפעראטור/℃ 45

ערשטע-שטאַפּל עטעריפיקאַציע צייט/שעה 1

צווייטע שטאפל עטעריפיקאציע טעמפעראטור/℃ 70

צווייטע שטאפל עטעריפיקאציע צייט/שעה 1

באַזע דאָזע אין עטהעריפיקאַטיאָן סטאַגע/ג 2

סומע פון ​​עטעריפיקאציע אגענט אין עטעריפיקאציע שטאפל/ג 4.3

עטעראַפייד האַרט-פליסיק פאַרהעלטעניש / (ג / מל) 1:15

3.3.1.1 איינפלוס פון פארשידענע פאקטארן אויף CMC סובסטיטוציע גראד אין פאר-באהאנדלונג אלקאליזאציע שטאפל

1. די ווירקונג פון פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור אויף די סאַבסטיטוציע גראַד פון CMC

כּדי צו באַטראַכטן דעם ווירקונג פון פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור אויף דעם גראַד פון סאַבסטיטוציע אין די באקומען CMC, אין פאַל פון פיקסירן אנדערע סיבות ווי ערשט ווערטן,

אונטער די באדינגונגען, ווערט דיסקוטירט דער ווירקונג פון פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַליזאַציע טעמפּעראַטור אויף CMC סאַבסטיטוציע גראַד, און די רעזולטאַטן ווערן געוויזן אין פיג.

פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור/℃

ווירקונג פון פאַר-באַהאַנדלונג אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור אויף CMC סאַבסטיטוציע גראַד

מען קען זען אז דער גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​CMC פאַרגרעסערט זיך מיטן פאַרגרעסערן די אַלקאַליזאַציע טעמפּעראַטור פון פאַר-באַהאַנדלונג, און די אַלקאַליזאַציע טעמפּעראַטור איז 30 °C.

די אויבנדערמאנטע גראַדן פון סאַבסטיטוציע פאַרקלענערן זיך מיט דער העכערונג פון טעמפּעראַטור. דאָס איז ווײַל די אַלקאַליזירנדיקע טעמפּעראַטור איז צו נידעריק, און די מאָלעקולן זענען ווייניקער אַקטיוו און נישט ביכולת.

עפעקטיוו צעשטערן די קריסטאַלינע געגנט פון צעלולאָז, וואָס מאכט עס שווער פֿאַר די עטעראַפייינג אַגענט צו אַרייַן די ינלענדיש פון די צעלולאָז אין די עטעראַפאַקיישאַן בינע, און דער גראַד פון רעאַקציע איז לעפיערעך הויך.

נידעריק, וואָס רעזולטירט אין אַ נידעריקער גראַד פון פּראָדוקט סאַבסטיטוציע. אָבער, די אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור זאָל נישט זיין צו הויך. ווי די טעמפּעראַטור וואַקסט, אונטער דער ווירקונג פון הויך טעמפּעראַטור און שטאַרק אַלקאַלי,

צעלולאָז איז פּראָנע צו אָקסידאַטיוו דעגראַדאַציע, און דער גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​​​די פּראָדוקט CMC פאַרקלענערט זיך.

2. איינפלוס פון פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַליניזאַציע צייט אויף CMC סאַבסטיטוציע גראַד

אונטער דער באַדינגונג אַז די פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור איז 30 °C און אַנדערע פאַקטאָרן זענען די ערשט ווערטן, ווערט דיסקוטירט דער ווירקונג פון פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַליזיישאַן צייט אויף CMC.

דער עפֿעקט פֿון סובסטיטוציע. גראַד פֿון סובסטיטוציע

פאָרבאַהאַנדלונג אַלקאַלייזינג צייט/שעה

ווירקונג פון פאַר-באַהאַנדלונג אַלקאַליניזאַציע צייט אויףסי-עם-סיסובסטיטוציע גראַד

דער פּראָצעס פֿון אויפֿבויען אַליין איז רעלאַטיוו שנעל, אָבער די אַלקאַלי לייזונג דאַרף אַ געוויסע דיפֿוזיע צייט אין דער פֿאַזער.

מען קען זען אַז ווען די אַלקאַליזאַציע צייט איז 0.5-1.5 שעה, פאַרגרעסערט זיך דער סאַבסטיטוציע גראַד פון דעם פּראָדוקט מיטן פאַרגרעסערונג פון דער אַלקאַליזאַציע צייט.

דער גראַד פון סובסטיטוציע פון ​​דעם באַקומען פּראָדוקט איז געווען דער העכסטער ווען די צייט איז געווען 1.5 שעה, און דער גראַד פון סובסטיטוציע איז געפאלן מיטן פארגרעסערן די צייט נאָך 1.5 שעה. דאָס קען...

דאָס קען זײַן ווײַל בײַם אָנהייב פֿון אַלקאַליזאַציע, מיטן פֿאַרלענגערן די אַלקאַליזאַציע צײַט, איז די אײַנפֿילטראַציע פֿון אַלקאַלי צו צעלולאָזע גענוג, כּדי די פֿאַזער זאָל

די הויפּט סטרוקטור איז מער רילאַקסט, וואָס פאַרגרעסערט דעם עטעראַפייינג אַגענט און דעם אַקטיוון מיטל.