1 Pambuka
Saiki, bahan baku utama sing digunakake kanggo nggaweeter selulosayaiku katun, lan asil produksine saya mudhun, lan regane uga saya mundhak;
Kajaba iku, agen eterifikasi sing umum digunakake kayata asam kloroasetat (beracun banget) lan etilen oksida (karsinogenik) uga luwih mbebayani kanggo awak manungsa lan lingkungan.
Ing bab iki, selulosa pinus kanthi kemurnian relatif luwih saka 90% sing diekstrak ing bab kapindho digunakake minangka bahan mentah, lan natrium kloroasetat lan 2-kloroetanol digunakake minangka pengganti.
Nggunakake asam kloroasetat sing beracun banget minangka agen eterifikasi, anionikkarboksimetil selulosa (CMC), hidroksietil selulosa non-ionik disiapake.
Selulosa (HEC) lan campuran hidroksietil karboksimetil selulosa (HECMC) telung eter selulosa. faktor tunggal
Teknik persiapan telung eter selulosa dioptimalake liwat eksperimen lan eksperimen ortogonal, lan eter selulosa sing disintesis dikarakterisasi nganggo FT-IR, XRD, H-NMR, lan liya-liyane.
Dasar-dasar eterifikasi selulosa
Prinsip eterifikasi selulosa bisa dipérang dadi rong bagéan. Bagean pisanan yaiku proses alkalisasi, yaiku, sajrone reaksi alkalisasi selulosa,
Kasebar rata ing larutan NaOH, selulosa pinus ngembang kanthi kuat nalika diaduk kanthi mekanik, lan kanthi ekspansi banyu
Sebagéan gedhé molekul cilik NaOH nembus menyang njero selulosa pinus, lan bereaksi karo gugus hidroksil ing cincin unit struktural glukosa,
Ngasilaké selulosa alkali, pusat aktif reaksi eterifikasi.
Bagean kapindho yaiku proses eterifikasi, yaiku reaksi antarane pusat aktif lan natrium kloroasetat utawa 2-kloroetanol ing kahanan alkali, sing nyebabake
Ing wektu sing padha, agen eterifikasi natrium kloroasetat lan 2-kloroetanol uga bakal ngasilake banyu ing tingkat tartamtu ing kahanan alkali.
Reaksi samping kasebut dirampungake kanggo ngasilake natrium glikolat lan etilen glikol.
2 Pra-perawatan dekristalisasi alkali pekat saka selulosa pinus
Kapisan, siapna larutan NaOH kanthi konsentrasi tartamtu nganggo banyu deionisasi. Banjur, ing suhu tartamtu, 2g serat pinus
Vitamin kasebut dilarutake ing larutan NaOH kanthi volume tartamtu, diudhek sawetara wektu, banjur disaring kanggo digunakake.
Produsen Model Instrumen
Meter pH Presisi
Pengaduk magnetik pemanas suhu konstan tipe kolektor
Oven pangering vakum
Keseimbangan elektronik
Pompa vakum multi-guna jinis banyu sirkulasi
Spektrometer Inframerah Transformasi Fourier
Difraktometer sinar-X
Spektrometer Resonansi Magnetik Nuklir
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
Perusahaan Thermo Fisher Amerika, Ltd.
Perusahaan ARL Termoelektrik Amerika Swiss
Perusahaan Swiss BRUKER
35
Persiapan CMC
Nggunakake selulosa alkali kayu pinus sing wis diolah nganggo dekristalisasi alkali pekat minangka bahan mentah, nggunakake etanol minangka pelarut lan nggunakake natrium kloroasetat minangka eterifikasi.
CMC kanthi DS sing luwih dhuwur digawe kanthi nambahake alkali kaping pindho lan agen eterifikasi kaping pindho. Tambahna 2g selulosa alkali kayu pinus menyang labu gulu papat, banjur tambahna pelarut etanol kanthi volume tartamtu, lan aduk rata sajrone 30 menit.
babagan, supaya selulosa alkali kasebar kanthi lengkap. Banjur tambahake agen alkali lan natrium kloroasetat tartamtu kanggo reaksi sajrone wektu tartamtu ing suhu eterifikasi tartamtu.
Sawisé sawetara wektu, tambahan agen alkali lan natrium kloroasetat kaping pindho diterusaké karo eterifikasi sajrone sawetara wektu. Sawisé reaksi rampung, adhemaké lan adhemaké manèh, banjur
Netralake nganggo asam asetat glasial sing cukup, banjur saring, cuci, lan garingake.
Persiapan HEC
Nggunakake selulosa alkali kayu pinus sing wis diolah nganggo dekristalisasi alkali pekat minangka bahan mentah, etanol minangka pelarut lan 2-kloroetanol minangka eterifikasi
HEC kanthi MS sing luwih dhuwur digawe kanthi nambahake alkali kaping pindho lan agen eterifikasi kaping pindho. Tambahna 2g selulosa alkali kayu pinus menyang labu gulu papat, lan tambahna volume tartamtu 90% (fraksi volume) etanol, aduk.
Aduk sawetara wektu supaya bubar kanthi lengkap, banjur tambahake alkali tartamtu, lan panasake alon-alon, tambahake volume tartamtu 2-
Kloroetanol, dieterifikasi ing suhu konstan sajrone wektu tartamtu, banjur ditambahake natrium hidroksida lan 2-kloroetanol sing isih ana kanggo nerusake eterifikasi sajrone wektu tartamtu. nambani
Sawisé reaksi rampung, netralake nganggo asam asetat glasial tartamtu, lan pungkasane saring nganggo filter kaca (G3), cuci, lan garingake.
Persiapan HEMCC
Nggunakake HEC sing disiapake ing 3.2.3.4 minangka bahan mentah, etanol minangka medium reaksi, lan natrium kloroasetat minangka agen eterifikasi kanggo nyiyapake
HECMC. Proses spesifiké yaiku: njupuk HEC sajumlah tartamtu, lebokake ing labu gulu papat 100 mL, banjur tambahake volume sajumlah tartamtu
90% etanol, aduk kanthi mekanis sajrone sawetara wektu supaya kasebar kanthi lengkap, tambahake alkali tartamtu sawise dipanasake, lan tambahake alon-alon
Natrium kloroasetat, eterifikasi ing suhu konstan rampung sawise sawetara wektu. Sawise reaksi rampung, netralake nganggo asam asetat glasial kanggo netralake, banjur gunakake filter kaca (G3)
Sawisé filtrasi hisap, dicuci lan dikeringake.
Pemurnian eter selulosa
Ing proses persiapan selulosa eter, sawetara produk sampingan asring diasilake, utamane uyah anorganik natrium klorida lan sawetara liyane.
rereged. Kanggo ningkatake kualitas eter selulosa, pemurnian prasaja ditindakake ing eter selulosa sing dipikolehi. amarga ana ing banyu
Ana macem-macem kelarutan, mula eksperimen iki nggunakake fraksi volume tartamtu saka etanol terhidrasi kanggo nyuceni telung eter selulosa sing wis disiapake.
owah-owahan.
Lebokake sampel eter selulosa sing wis disiapake kanthi kualitas tartamtu ing gelas kimia, tambahake etanol 80% sing wis dipanasake nganti 60 ℃ ~ 65 ℃, lan terus aduk mekanik ing 60 ℃ ~ 65 ℃ ing pengaduk magnetik sing digawe panas kanthi suhu konstan sajrone 10 ℃. menit. Garingake supernatan kasebut.
Ing gelas kimia sing resik, gunakake perak nitrat kanggo mriksa ion klorida. Yen ana endapan putih, saring nganggo filter kaca lan jupuk padatan kasebut.
Baleni langkah-langkah sadurunge kanggo bagean awak, nganti filtrat sawise nambahake 1 tetes larutan AgNO3 ora ana endapan putih, yaiku, pemurnian lan pencucian rampung.
36
menyang (utamane kanggo mbusak produk sampingan reaksi NaCl). Sawise filtrasi sedotan, pangatusan, pendinginan nganti suhu ruangan lan nimbang.
massa, g.
Metode Uji lan Karakterisasi kanggo Eter Selulosa
Nemtokake Derajat Substitusi (DS) lan Derajat Substitusi Molar (MS)
Penentuan DS: Kapisan, timbang 0,2 g (akurat nganti 0,1 mg) sampel eter selulosa sing wis dimurnèkaké lan dikeringaké, larutaké ing
80mL banyu suling, diudhek ing bak banyu suhu konstan ing suhu 30℃~40℃ suwene 10 menit. Banjur atur nganggo larutan asam sulfat utawa larutan NaOH
pH larutan nganti pH larutan dadi 8. Banjur ing gelas kimia sing dilengkapi elektroda meter pH, gunakake larutan standar asam sulfat
Kanggo titrasi, ing kahanan diaduk, amati bacaan pH meter nalika titrasi, nalika nilai pH larutan diatur dadi 3,74,
Titrasi rampung. Cathet volume larutan standar asam sulfat sing digunakake ing wektu iki.
Generasi:
Jumlah nomer proton ndhuwur lan gugus hidroksietil
Rasio jumlah proton ndhuwur; I7 yaiku massa gugus metilen ing gugus hidroksietil
Intensitas puncak resonansi proton; yaiku intensitas puncak resonansi proton saka 5 gugus metin lan siji gugus metilen ing unit selulosa glukosa
Jumlah.
Cara uji sing diterangake kanggo uji karakterisasi inframerah saka telung eter selulosa CMC, HEC lan HEECMC
Hukum
3.2.4.3 Tes XRD
Uji Karakterisasi Analisis Difraksi Sinar-X saka Telung Eter Selulosa CMC, HEC lan HEECMC
cara tes sing diterangake.
3.2.4.4 Pengujian H-NMR
Spektrometer H NMR saka HEC diukur nganggo spektrometer Avance400 H NMR sing diprodhuksi dening BRUKER.
Nggunakake dimetil sulfoksida deuterasi minangka pelarut, larutan kasebut diuji nganggo spektroskopi NMR hidrogen cair. Frekuensi uji coba yaiku 75,5MHz.
Anget, larutan kasebut 0,5 mL.
3.3 Asil lan Analisis
3.3.1 Optimalisasi proses persiapan CMC
Nggunakake selulosa pinus sing diekstrak ing bab kapindho minangka bahan mentah, lan nggunakake natrium kloroasetat minangka agen eterifikasi, metode eksperimen faktor tunggal diadopsi,
Proses persiapan CMC dioptimalake, lan variabel awal eksperimen disetel kaya sing dituduhake ing Tabel 3.3. Ing ngisor iki proses persiapan HEC
Ing seni, analisis maneka warna faktor.
Tabel 3.3 Nilai Faktor Awal
Nilai awal faktor
Suhu alkalizing pra-perawatan/℃ 40
Wektu alkalizing pra-perawatan/jam 1
Rasio padhet-cair pra-perawatan/(g/mL) 1:25
Konsentrasi alkali pra-perawatan/% 40
38
Suhu eterifikasi tahap pertama/℃ 45
Wektu eterifikasi tahap pertama/jam 1
Suhu eterifikasi tahap kapindho/℃ 70
Wektu eterifikasi tahap kapindho/jam 1
Dosis dasar ing tahap eterifikasi/g 2
Jumlah agen eterifikasi ing tahap eterifikasi/g 4.3
Rasio padat-cair sing dieterisasi/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Pengaruh saka macem-macem faktor marang derajat substitusi CMC ing tahap alkalisasi pra-perawatan
1. Pengaruh suhu alkalisasi pra-perawatan marang derajat substitusi CMC
Kanggo nimbang efek suhu alkalisasi pra-perawatan marang derajat substitusi ing CMC sing dipikolehi, ing kasus ndandani faktor liyane minangka nilai awal,
Ing kahanan kasebut, efek suhu alkalisasi pra-perawatan marang derajat substitusi CMC dibahas, lan asilé dituduhake ing Gambar.
Suhu alkalizing pra-perawatan/℃
Efek suhu alkalizing pra-perawatan marang derajat substitusi CMC
Bisa dideleng manawa tingkat substitusi CMC mundhak kanthi mundhake suhu alkalisasi pra-perawatan, lan suhu alkalisasi yaiku 30 °C.
Derajat substitusi ing ndhuwur mudhun karo mundhake suhu. Iki amarga suhu alkalizing kurang banget, lan molekul-molekul kurang aktif lan ora bisa
Efektif ngrusak area kristal selulosa, sing ndadekake agen eterifikasi angel mlebu ing njero selulosa ing tahap eterifikasi, lan tingkat reaksi relatif dhuwur.
endhek, sing nyebabake tingkat substitusi produk sing luwih murah. Nanging, suhu alkalisasi ora kena dhuwur banget. Nalika suhu mundhak, ing sangisore aksi suhu dhuwur lan alkali sing kuwat,
Selulosa rentan marang degradasi oksidatif, lan tingkat substitusi produk CMC mudhun.
2. Pengaruh wektu alkalinisasi pra-perawatan marang derajat substitusi CMC
Kanthi kondisi suhu alkalisasi pra-perawatan yaiku 30 °C lan faktor liyane minangka nilai awal, efek wektu alkalisasi pra-perawatan marang CMC bakal dirembug.
Efek saka substitusi. Tingkat substitusi
Wektu alkalinisasi pra-perawatan/jam
Efek wektu alkalinisasi pra-perawatan marangCMCderajat substitusi
Proses bulking dhewe relatif cepet, nanging larutan alkali mbutuhake wektu difusi tartamtu ing serat.
Bisa dideleng manawa nalika wektu alkalisasi 0,5-1,5 jam, derajat substitusi produk mundhak kanthi tambahing wektu alkalisasi.
Tingkat substitusi produk sing dipikolehi paling dhuwur nalika wektune 1,5 jam, lan tingkat substitusi mudhun kanthi tambahing wektu sawise 1,5 jam. Iki bisa
Bisa uga amarga ing awal alkalisasi, kanthi wektu alkalisasi sing luwih dawa, infiltrasi alkali menyang selulosa luwih cukup, saengga serat kasebut
Struktur utama luwih rileks, nambah agen eterifikasi lan medium aktif
Wektu kiriman: 26-Apr-2024