1 Fampidirana
Amin'izao fotoana izao, ny akora fototra ampiasaina amin'ny fanomanana nyetera selulosadia landihazo, ary mihena ny vokatra azo, ary miakatra ihany koa ny vidiny;
Ankoatra izany, ireo akora eterifying ampiasaina matetika toy ny asidra chloroacetic (tena misy poizina) sy ny ethylene oxide (kanserônika) dia manimba kokoa ny vatan'olombelona sy ny tontolo iainana. Boky
Ato amin'ity toko ity, ny selulosa avy amin'ny hazo kesika izay manana fahadiovana mihoatra ny 90% izay nalaina tao amin'ny toko faharoa no ampiasaina ho akora fototra, ary ny sodium chloroacetate sy 2-chloroethanol no ampiasaina ho solon'izany.
Mampiasa asidra chloroacetic misy poizina be ho toy ny etherifying agent, anionickarboksimetila selulosa (CMC), nomanina ny selulosa hydroxyethyl tsy iônika.
Selulosa (HEC) sy etera selulosa telo mifangaro hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC). singa tokana
Nohatsaraina tamin'ny alalan'ny fanandramana sy andrana orthogonal ny teknika fanomanana ny etera selulosa telo, ary nofaritana tamin'ny alalan'ny FT-IR, XRD, H-NMR, sns. ireo etera selulosa voafintina.
Fototry ny eterification cellulose
Azo zaraina roa ny fitsipiky ny eterifikasiona selulosa. Ny voalohany dia ny fizotran'ny alkalization, izany hoe, mandritra ny fihetsiky ny selulosa amin'ny alkalization,
Miparitaka mitovy tsara ao anaty vahaolana NaOH ny selulosa kesika, mibontsina mafy rehefa ahetsiketsika mekanika, ary miaraka amin'ny fivelaran'ny rano.
Molekiola kely NaOH be dia be no niditra tao anatin'ny sela kesika, ary nihetsika tamin'ireo vondrona hydroxyl teo amin'ny peratra firafitry ny gliokaozy,
Mamokatra selulosa alkali, ny foibe mavitrika amin'ny fihetsiky ny etherification.
Ny fizarana faharoa dia ny dingan'ny etherification, izany hoe ny fihetsika eo amin'ny foibe mavitrika sy ny sodium chloroacetate na 2-chloroethanol amin'ny toe-javatra alkaline, ka miteraka
Mandritra izany fotoana izany, ny akora mpanome etera sodium chloroacetate sy 2-chloroethanol dia hamokatra rano amin'ny ambaratonga sasany ihany koa ao anatin'ny toe-javatra alkaline.
Ireo fihetsika hafa dia voavaha mba hamokarana glycolate sodium sy glycol etilena.
2 Fikarakarana mialoha ny fanesorana kristaly alkali mifantoka amin'ny selulosa kesika
Voalohany, amboary ny vahaolana NaOH amin'ny fifantohana voafaritra miaraka amin'ny rano deionized. Avy eo, amin'ny mari-pana voafaritra, ampio 2g ny fibre kesika
Levona ao anaty vahaolana NaOH iray fatra ny vitamina, afangaro mandritra ny fotoana kelikely, ary avy eo sivana mba hampiasaina.
Mpanamboatra Modely Fitaovana
Fandrefesana pH mazava tsara
Fitaovana fanafanana andriamby karazana mpanangona amin'ny mari-pana tsy miovaova
Lafaoro fanamainana amin'ny banga
Mizana elektronika
Paompy banga karazana rano mikoriana maro samihafa
Spektromètre Infrarouge Fourier Transform
Difraktometra taratra X
Spektromètre de résonance magnétique nokleary
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Orinasa ARL Amerikana momba ny Thermoelektrika any Soisa
Orinasa soisa BRUKER
35
Fiomanana amin'ny CMC
Mampiasa selulosa alkali avy amin'ny hazo kesika izay efa nokarakaraina mialoha tamin'ny alàlan'ny fanesorana kristaly alkali mifantoka ho akora fototra, mampiasa etanol ho solvent ary mampiasa sodium chloroacetate ho etherification.
Nomanina tamin'ny alalan'ny fanampiana alkali indroa sy etherifying agent indroa ny CMC misy DS ambony kokoa. Ampio 2g ny cellulose alkali hazo kesika ao anaty tavoara misy vozona efatra, avy eo ampio solvent etanol amin'ny fatra voafaritra, ary afangaro tsara mandritra ny 30 minitra.
momba izany, mba hiparitaka tanteraka ny selulosa alkali. Avy eo ampio alkali sy sodium chloroacetate amin'ny habetsahana sasany mba hihetsika mandritra ny fe-potoana iray amin'ny mari-pana etherification sasany.
Rehefa afaka kelikely, dia ampiana fanindroany ny akora alkaline sy ny sodium chloroacetate arahin'ny etherification mandritra ny fotoana kelikely. Rehefa vita ny fihetsika dia ampangataho ary avela hangatsiaka, avy eo
Afangaro amin'ny asidra asetika glasiala ampy tsara, dia sivana, sasao ary maina.
Fiomanana amin'ny HECs
Mampiasa selulosa alkali hazo kesika izay efa nokarakaraina mialoha tamin'ny fanesorana kristaly alkali mifantoka ho akora fototra, etanol ho solvent ary 2-chloroethanol ho etherification.
Ny HEC misy MS ambony kokoa dia nomanina tamin'ny fanampiana alkali indroa sy etherifying agent indroa. Ampio 2g ny cellulose alkali hazo kesika ao anaty tavoara misy vozona efatra, ary ampio etanol 90% (ampahany volume) amin'ny habetsahana voafaritra, afangaro.
Afangaro mandritra ny fotoana kelikely mba hiparitaka tanteraka, dia ampio alkali kely, ary hafanaina miadana, ampio fatra 2-
Kloroetanola, nohamafisina tamin'ny mari-pana tsy miova nandritra ny fotoana kelikely, ary avy eo dia nampiana ny hidrôksida sôdiôma sisa tavela sy ny 2-kloroetanola mba hanohy ny fanamasinana mandritra ny fotoana kelikely. tsaboina
Rehefa vita ny fihetsehana dia esory amin'ny asidra asetika glasiala kely, ary farany, sivana amin'ny sivana fitaratra (G3), sasao ary maina.
Fiomanana amin'ny HEMCC
Mampiasa ny HEC voaomana ao amin'ny 3.2.3.4 ho akora fototra, ny etanol ho fitaovana fihetsiketsehana, ary ny sodium chloroacetate ho toy ny etherifying agent hanomanana
HECMC. Ny dingana manokana dia: makà HEC iray fatra, apetraho ao anaty tavoara misy vozona efatra 100 mL, ary avy eo ampio fatra iray
90% etanôla, afangaro amin'ny milina mandritra ny fotoana kelikely mba hiparitaka tanteraka, ampio alkali sasany rehefa avy nafanaina, ary ampio tsikelikely
Ny sodium chloroacetate, ny etherification amin'ny mari-pana tsy miova dia mifarana rehefa afaka fotoana fohy. Rehefa vita ny fihetsika dia esory amin'ny asidra acetic glacial mba hanalefahana azy, avy eo dia ampiasao sivana fitaratra (G3)
Aorian'ny sivana amin'ny alalan'ny fifohana, fanasana ary fanamainana.
Fanadiovana ny etera selulosa
Mandritra ny fanomanana ny etera selulosa, matetika dia misy vokatra azo avy amin'izany, indrindra ny sira tsy organika sodium chloride sy ny sasany hafa.
loto. Mba hanatsarana ny kalitaon'ny etera selulosa, dia nisy fanadiovana tsotra natao tamin'ny etera selulosa azo. satria ao anaty rano izy ireo
Misy fahasamihafana eo amin'ny fahafaha-malevona, noho izany dia mampiasa ampahany amin'ny etanôl hydrated amin'ny habetsahana voafaritra ny andrana mba hanadiovana ireo etera selulosa telo efa voaomana.
fiovana.
Apetraho ao anaty vera ny santionan'ny etera selulosa voaomana amin'ny kalitao voafaritra, ampio etanôla 80% izay efa nafanaina mialoha tamin'ny 60 ℃ ~ 65 ℃, ary tazomy ny fikororohana mekanika amin'ny 60 ℃ ~ 65 ℃ amin'ny fangaro magnetika mafana tsy miovaova mandritra ny 10 ℃. minitra. Avela ho maina ny ranoka.
Ao anaty vera madio, ampiasao nitrate volafotsy mba hijerena ny ion-klôro. Raha misy ranoka fotsy mivaingana, sivana amin'ny alalan'ny sivana fitaratra ary alaivo ny zavatra mivaingana.
Avereno ireo dingana teo aloha ho an'ny vatan'ny zavatra, mandra-pahatongan'ny ranoka AgNO3 1 mitete tsy misy mivaingana fotsy intsony ao anaty sivana, izany hoe, vita ny fanadiovana sy ny fanasana.
36
ao anaty (indrindra mba hanesorana ny vokatra azo avy amin'ny fihetsehana NaCl). Aorian'ny sivana, ny fanamainana, ny fampangatsiahana amin'ny mari-pana mahazatra ary ny fandanjana.
lanja, g.
Fomba fitsapana sy famaritana ny toetran'ny etera selulosa
Famaritana ny Degree of Substitution (DS) sy ny Degree Molar of Substitution (MS)
Famantarana ny DS: Voalohany, lanjao ny 0.2 g (marina hatramin'ny 0.1 mg) amin'ny santionan'ny etera selulosa voadio sy maina, levona ao anaty
Rano voadio 80mL, afangaro ao anaty rano fandroana misy mari-pana tsy miovaova amin'ny 30℃~40℃ mandritra ny 10 minitra. Avy eo amboary amin'ny asidra solifara na vahaolana NaOH
pH-n'ny vahaolana mandra-pahatongan'ny pH-n'ny vahaolana ho 8. Avy eo, ao anaty vera misy elektroda metatra pH, ampiasao vahaolana mahazatra misy asidra solifara
Mba hanaovana titrate, rehefa afangaro, dia araho ny famakiana ny pH meter mandritra ny titrating, rehefa amboarina ho 3.74 ny sandan'ny pH an'ny vahaolana,
Mifarana ny titration. Mariho ny habetsahan'ny vahaolana mahazatra asidra solifara nampiasaina tamin'io fotoana io.
Taranaka:
Ny fitambaran'ny laharan'ny prôtôna ambony sy ny vondrona hydroxyethyl
Ny tahan'ny isan'ny prôtôna ambony; I7 dia ny lanjan'ny vondrona methylene eo amin'ny vondrona hydroxyethyl
Ny hamafin'ny tendron'ny resonance proton; dia ny hamafin'ny tendron'ny resonance proton an'ny vondrona methine 5 sy vondrona methylene iray eo amin'ny singa selulosa gliokaozy
Fitambaran'ny isa.
Ireo fomba fitsapana voalaza ho an'ny fitsapana toetra infrarouge an'ireo etera selulosa telo CMC, HEC ary HEECMC
LALÀNA
3.2.4.3 Fitsapana XRD
Fitsapana ny toetran'ny famakafakana ny difraksiona taratra X amin'ny Etera selosa telo CMC, HEC ary HEECMC
ny fomba fitsapana voalaza.
3.2.4.4 Fitsapana ny H-NMR
Norefesina tamin'ny alalan'ny spektrometatra Avance400 H NMR novokarin'ny BRUKER ny spektrometatra H NMR an'ny HEC.
Nampiasa dimethyl sulfoxide deuterated ho solvent, notsapaina tamin'ny alalan'ny spectroscopy NMR hydrogène ranoka ny vahaolana. Ny fatran'ny fitsapana dia 75.5MHz.
Mafana, ny vahaolana dia 0.5mL.
3.3 Vokatra sy famakafakana
3.3.1 Fanatsarana ny fizotran'ny fanomanana CMC
Nampiasa ny selulosa kesika nalaina tao amin'ny toko faharoa ho akora fototra, ary nampiasa ny sodium chloroacetate ho toy ny etherifying agent, ny fomba fanandramana singa tokana no nampiasaina,
Nohatsaraina ny fizotran'ny fanomanana ny CMC, ary napetraka araka ny aseho amin'ny Tabilao 3.3 ireo fiovaovan'ny fanandramana voalohany. Ireto manaraka ireto ny fizotran'ny fanomanana ny HEC
Eo amin'ny zavakanto, ny famakafakana ireo anton-javatra samihafa.
Tabilao 3.3 Sanda anton-javatra voalohany
Sanda voalohany amin'ny anton-javatra
Mari-pana alkalizing mialoha ny fitsaboana/℃ 40
Fotoana fanomanana alkaline mialoha/ora 1
Tahan'ny ranoka-matevina alohan'ny fitsaboana/(g/mL) 1:25
Fifantohana lye mialoha ny fitsaboana/% 40
38
Ny mari-pana etherification dingana voalohany/℃ 45
Fotoana fanafanana dingana voalohany/ora 1
Mari-pana etherification dingana faharoa/℃ 70
Fotoana fanafanana dingana faharoa/ora 1
Fatra fototra amin'ny dingana etherification/g 2
Habetsaky ny akora mpanome etera amin'ny dingana fanetezam-etera/g 4.3
Tahan'ny ranoka-mafy voaendrika etera/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Ny fiantraikan'ny anton-javatra isan-karazany amin'ny ambaratongan'ny fanoloana CMC amin'ny dingana alkalization mialoha ny fitsaboana
1. Ny fiantraikan'ny mari-pana alohan'ny fitsaboana amin'ny alàlan'ny alkaliization amin'ny ambaratongan'ny fanoloana ny CMC
Mba handinihana ny fiantraikan'ny mari-pana alohan'ny fitsaboana amin'ny ambaratongan'ny fanoloana ao amin'ny CMC azo, raha toa ka mametraka anton-javatra hafa ho toy ny sanda voalohany,
Ao anatin'ireo fepetra ireo, dia resahina ny fiantraikan'ny mari-pana alohan'ny fitsaboana amin'ny alàlan'ny alkaliization amin'ny ambaratongan'ny fanoloana CMC, ary aseho amin'ny Sary 1 ny valiny.
Mari-pana alkalizing mialoha ny fitsaboana/℃
Fiantraikan'ny mari-pana alohan'ny fitsaboana amin'ny alàlan'ny alkalizing amin'ny ambaratongan'ny fanoloana CMC
Hita fa mitombo ny haavon'ny fanoloana ny CMC miaraka amin'ny fiakaran'ny mari-pana alohan'ny fitsaboana amin'ny alalan'ny alkalize, ary 30 °C ny mari-pana amin'ny alalan'ny alkalize.
Mihena miaraka amin'ny fiakaran'ny mari-pana ireo ambaratongan'ny fanoloana etsy ambony ireo. Izany dia satria ambany loatra ny mari-pana amin'ny fahalovana, ary tsy dia mavitrika loatra ireo molekiola ary tsy afaka manao izany.
Mandrava tsara ny faritra kristaly ao amin'ny cellulose, izay mahatonga azy ho sarotra ho an'ny etherifying agent ny miditra ao anatin'ny cellulose amin'ny dingana etherification, ary somary avo ny haavon'ny fihetsika.
ambany, ka miteraka fihenan'ny fanoloana vokatra. Na izany aza, tsy tokony ho avo loatra ny mari-pana amin'ny alkaliization. Rehefa miakatra ny mari-pana, eo ambany fiantraikan'ny mari-pana avo sy ny alkali mahery,
Mora simba amin'ny oksidasiona ny selulosa, ary mihena ny fahafahan'ny vokatra CMC manolo azy.
2. Ny fiantraikan'ny fotoana fanomanana alkaline mialoha ny fitsaboana amin'ny ambaratongan'ny fanoloana CMC
Raha toa ka 30 °C ny mari-pana alohan'ny fitsaboana ary misy anton-javatra hafa ny sanda voalohany, dia horesahina ny fiantraikan'ny fotoana alohan'ny fitsaboana amin'ny CMC.
Ny vokatry ny fanoloana. Ny ambaratongan'ny fanoloana
Fotoana fanomanana alkaline mialoha/ora
Fiantraikan'ny fotoana fanomanana alkaline mialoha ny fitsaboana amin'nyCMCambaratongan'ny fanoloana
Somary haingana ihany ny fizotran'ny fampitomboana, saingy mila fotoana fiparitahana sasany ao anaty fibre ny vahaolana alkali.
Hita fa rehefa 0.5-1.5 ora ny fotoana fanaovana alkalize, dia mitombo ny haavon'ny fanoloana ny vokatra miaraka amin'ny fitomboan'ny fotoana fanaovana alkalize.
Ny haavon'ny fanoloana ny vokatra azo dia avo indrindra rehefa 1.5 ora ny fotoana, ary nihena ny haavon'ny fanoloana rehefa nitombo ny fotoana taorian'ny 1.5 ora. Izany dia mety
Mety ho satria amin'ny fiandohan'ny alkalization, miaraka amin'ny fanalavana ny fotoana alkalization, dia ampy kokoa ny fidiran'ny alkali ao amin'ny cellulose, ka mahatonga ny fibre
Milamina kokoa ny rafitra voalohany, mampitombo ny etherifying agent sy ny active medium
Fotoana fandefasana: 26 Aprily 2024