1 Inngangur
Eins og er er aðalhráefnið sem notað er við framleiðslu ásellulósaeterer bómull, og framleiðsla hennar er að minnka, og verðið er einnig að hækka;
Þar að auki eru algeng etermyndandi efni eins og klóredíksýra (mjög eitrað) og etýlenoxíð (krabbameinsvaldandi) einnig skaðlegri fyrir mannslíkamann og umhverfið. Bók
Í þessum kafla er furusellulósi með hlutfallslegan hreinleika upp á meira en 90%, sem var dreginn út í öðrum kafla, notaður sem hráefni og natríumklórasetat og 2-klóretanól eru notuð í staðinn.
Notkun mjög eitraðrar klórediksýru sem etermyndunarefnis, anjónískrarkarboxýmetýlsellulósi (CMC), ójónísk hýdroxýetýlsellulósi voru útbúin.
Sellulósi (HEC) og blandaður hýdroxýetýlkarboxýmetýlsellulósi (HECMC) þrír sellulósaeterar. einn þáttur
Undirbúningsaðferðir þriggja sellulósaetera voru fínstilltar með tilraunum og rétthyrndum tilraunum og mynduðu sellulósaeterarnir voru einkenndir með FT-IR, XRD, H-NMR o.s.frv.
Grunnatriði sellulósaeterunar
Meginreglan á bak við etermyndun sellulósa má skipta í tvo hluta. Sá fyrsti er basíkunarferlið, það er að segja, meðan á basíkunarviðbrögðum sellulósa stendur,
Jafnt dreifð í NaOH lausn, bólgnar furusellulósi harkalega við vélræna hræringu og með útþenslu vatns.
Stórt magn af smáum NaOH sameindum fór inn í furusellulósa og hvarfaði við hýdroxýlhópana á hring glúkósabyggingareiningarinnar,
Myndar basískan sellulósa, virka miðju etermyndunarviðbragðsins.
Seinni hlutinn er eterunarferlið, þ.e. viðbrögðin milli virka miðjunnar og natríumklórasetats eða 2-klóretanóls við basískar aðstæður, sem leiðir til
Á sama tíma munu etermyndunarefnið natríumklórasetat og 2-klóretanól einnig framleiða ákveðið magn af vatni við basískar aðstæður.
Aukaverkanirnar leysast upp til að mynda natríumglýkólat og etýlen glýkól, talið í sömu röð.
2. Formeðferð á furusellúllósa með einbeittri basískri afkristöllun
Fyrst skal útbúa ákveðinn styrk af NaOH lausn með afjónuðu vatni. Síðan, við ákveðið hitastig, 2 g af furuþráðum
Vítamínið er leyst upp í ákveðnu magni af NaOH-lausn, hrært í smá tíma og síðan síað til notkunar.
Framleiðandi tækis
Nákvæmur pH-mælir
Segulhrærivél með stöðugu hitastigi fyrir safnara
Lofttæmisþurrkari
Rafræn jafnvægisvog
Fjölnota lofttæmisdæla fyrir hringrásarvatn
Fourier umbreytingar innrauða litrófsmælir
Röntgengeislunardiffraktometer
Kjarna segulómunarrófsmælir
Hangzhou Aolilong hljóðfærafyrirtækið ehf.
Hangzhou Huichuang hljóðfærabúnaður Co., Ltd.
Shanghai Jinghong tilraunabúnaður ehf.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David vísinda- og menntunartæki ehf.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Switzerland ARL fyrirtækið
Svissneska fyrirtækið BRUKER
35
Undirbúningur CMCs
Notkun á furuviðaralkalísellulósa sem hefur verið formeðhöndluð með einbeittri alkalíafkristöllun sem hráefni, notkun etanóls sem leysiefnis og notkun natríumklórasetats sem etermyndunar.
CMC með hærri DS var búið til með því að bæta tvisvar við basa og tvisvar við etermyndunarefni. Bætið 2 g af furuviðaralkalísellulósa í fjögurra hálsa kolbu, bætið síðan við ákveðnu magni af etanólleysi og hrærið vel í 30 mínútur.
um það bil, þannig að alkalísellulósinn dreifist að fullu. Bætið síðan við ákveðnu magni af alkalíefni og natríumklórasetati til að láta það hvarfast í ákveðinn tíma við ákveðið eterunarhitastig.
Eftir tímann er basískum efnum og natríumklórasetati bætt við í annað sinn og síðan er etermyndun framkvæmd um tíma. Eftir að viðbrögðunum lýkur skal kólna og síðan kólna.
Hlutleysið með viðeigandi magni af ísediki, síið síðan með sogi, þvoið og þurrkað.
Undirbúningur HECs
Notkun á furuviðaralkalísellulósa sem hefur verið formeðhöndluð með einbeittri alkalíafkristöllun sem hráefni, etanól sem leysiefni og 2-klóretanól sem etermyndun
HEC með hærri MS var útbúið með því að bæta tvisvar við basa og tvisvar við etermyndunarefni. Bætið 2 g af furuviðaralkalísellulósa í fjögurra hálsa flösku og bætið við ákveðnu magni af 90% (rúmmálshlutfalli) etanóli, hrærið.
Hrærið í smá tíma þar til allt dreifist alveg, bætið síðan við ákveðnu magni af basa og hitið hægt upp, bætið við ákveðnu magni af 2-
Klóretanól, eterað við stöðugt hitastig um tíma, og síðan bætt við afganginum af natríumhýdroxíði og 2-klóretanóli til að halda etermyndun áfram um tíma. Meðhöndlun
Eftir að viðbrögðunum er lokið skal hlutleysa með ákveðnu magni af ísediki og að lokum sía með glerfilteri (G3), þvo og þurrka.
Undirbúningur HEMCC
Með því að nota HEC sem var útbúið í 3.2.3.4 sem hráefni, etanól sem hvarfmiðil og natríumklórasetat sem etermyndunarefni til að útbúa
HECMC. Nákvæma ferlið er: Takið ákveðið magn af HEC, setjið það í 100 ml fjögurra hálsa flösku og bætið síðan við ákveðnu magni af rúmmáli.
90% etanól, hrærið vélrænt í smá tíma til að það dreifist alveg, bætið við ákveðnu magni af basa eftir upphitun og bætið hægt við
Natríumklórasetat, etermyndun við stöðugt hitastig lýkur eftir ákveðinn tíma. Eftir að viðbrögðunum er lokið, hlutleysið það með ísediki til að hlutleysa það, síðan notið glerfilter (G3).
Eftir sogsíun, þvott og þurrkun.
Hreinsun sellulósaetera
Við framleiðslu á sellulósaeter myndast oft aukaafurðir, aðallega ólífræna saltið natríumklóríð og önnur...
óhreinindi. Til að bæta gæði sellulósaetersins var einföld hreinsun framkvæmd á sellulósaeternum sem fékkst, þar sem þeir eru í vatni.
Leysni er mismunandi, þannig að tilraunin notar ákveðið rúmmálshlutfall af vötnuðu etanóli til að hreinsa þrjá sellulósaetera sem eru tilbúnir.
breyting.
Setjið sellulósaetersýnið, sem hefur verið útbúið með ákveðinni gæðum, í bikarglas, bætið við ákveðnu magni af 80% etanóli sem hefur verið forhitað í 60 ℃ ~ 65 ℃ og haldið vélrænum hræri við 60 ℃ ~ 65 ℃ á segulhrærivél með stöðugu hitastigi í 10 ℃. Látið ofanfljótandi vökvann þorna.
Í hreinu bikarglasi, notið silfurnítrat til að athuga hvort klóríðjónir séu til staðar. Ef hvítt botnfall er til staðar, síið það í gegnum glerfilter og takið fasta efnið.
Endurtakið fyrri skref fyrir líkamshlutann þar til síuvökvinn, eftir að einn dropi af AgNO3 lausn hefur verið bætt við, er ekki lengur með hvítt botnfall, þ.e. hreinsun og þvotti er lokið.
36
út í (aðallega til að fjarlægja aukaafurðina NaCl við viðbrögðin). Eftir sogsíun, þurrkun, kælingu niður í stofuhita og vigtun.
massi, g.
Prófunar- og einkennisaðferðir fyrir sellulósaetera
Ákvörðun á staðgengisgráðu (DS) og mólarstaðgengisgráðu (MS)
Ákvörðun á DS: Byrjið á að vega 0,2 g (nákvæmni 0,1 mg) af hreinsuðu og þurrkuðu sellulósaetersýni og leysa það upp í
80 ml af eimuðu vatni, hrært í vatnsbaði við stöðugt hitastig við 30℃~40℃ í 10 mínútur. Síðan er bætt við brennisteinssýrulausn eða NaOH lausn.
pH lausnarinnar þar til pH lausnarinnar er 8. Notið síðan staðlaða brennisteinssýrulausn í bikarglasi með pH-mælirafskauti.
Til að títra, undir hræringarskilyrðum, skal fylgjast með pH-mælinum á meðan títrað er, þegar pH-gildi lausnarinnar er stillt á 3,74,
Títruninni lýkur. Athugið rúmmál staðallausnar brennisteinssýru sem notað var á þessum tímapunkti.
Kynslóð:
Summa efri róteindatalna og hýdroxýetýlhópsins
Hlutfall fjölda efri róteinda; I7 er massi metýlenhópsins á hýdroxýetýlhópnum
Styrkur róteindaómunartoppsins; er styrkur róteindaómunartoppsins fyrir 5 metínhópa og einn metýlenhóp á sellulósa glúkósaeiningunni.
Summa.
Prófunaraðferðirnar sem lýst er fyrir innrauða einkennisprófun á þremur sellulósaeterum CMC, HEC og HEECMC
Lögfræði
3.2.4.3 XRD-próf
Röntgengeislunargreining á einkennandi prófun á þremur sellulósaetrum CMC, HEC og HEECMC
prófunaraðferðin sem lýst er.
3.2.4.4 Prófun á H-NMR
1H NMR litrófsmælirinn fyrir HEC var mældur með Avance400 1H NMR litrófsmæli frá BRUKER.
Með því að nota tvíúterað dímetýlsúlfoxíð sem leysiefni var lausnin prófuð með fljótandi vetnis-NMR litrófsgreiningu. Prófunartíðnin var 75,5 MHz.
Heitt, lausnin er 0,5 ml.
3.3 Niðurstöður og greining
3.3.1 Hagkvæmni undirbúningsferlis CMC
Með því að nota furusellulósann sem var dreginn út í öðrum kafla sem hráefni og natríumklórasetat sem eterbindandi efni var aðferðin með einum þátti notuð,
Undirbúningsferli CMC var fínstillt og upphafsbreytur tilraunarinnar voru stilltar eins og sýnt er í töflu 3.3. Eftirfarandi er undirbúningsferli HEC.
Í list, greining á ýmsum þáttum.
Tafla 3.3 Upphafsgildi þátta
Upphafsgildi þáttarins
Formeðferð basískrar hitastigs/℃ 40
Formeðferð basískrar gerðartíma/klst. 1
Hlutfall fasts efnis og vökva fyrir formeðferð/(g/ml) 1:25
Lútþéttni formeðferðar/% 40
38
Hitastig fyrsta stigs eterunar/℃ 45
Eterunartími fyrsta stigs/klst. 1
Eterunarhitastig annars stigs/℃ 70
Eterunartími annars stigs/klst. 1
Grunnskammtur í eterunarstigi/g 2
Magn etermyndunarefnis í etermyndunarstigi/g 4,3
Hlutfall eteraðs fasts efnis og vökva (g/ml) 1:15
3.3.1.1 Áhrif ýmissa þátta á CMC-skiptistig í basískri forvinnslu
1. Áhrif basískrar hitastigs forvinnslu á skiptingargráðu CMC
Til að skoða áhrif basískrar hitastigs fyrir meðhöndlun á umfang staðgöngu í CMC sem fæst, ef aðrir þættir eru fastir sem upphafsgildi,
Við þessar aðstæður er rætt um áhrif basískrar hitastigs forvinnslu á CMC-skiptingarstig og niðurstöðurnar eru sýndar á mynd.
Formeðferð basísks hitastigs/℃
Áhrif basískrar hitastigs formeðferðar á CMC skiptingarstig
Það má sjá að umfang staðgengils CMC eykst með hækkandi basískunarhitastigi formeðferðarinnar og basískunarhitastigið er 30 °C.
Ofangreindar skiptingargráður minnka með hækkandi hitastigi. Þetta er vegna þess að basískt hitastig er of lágt og sameindirnar eru minna virkar og ófærar um að
Eyðileggur á áhrifaríkan hátt kristallaða svæðið á sellulósanum, sem gerir það erfitt fyrir eterunarefnið að komast inn í sellulósann á eterunarstiginu og viðbragðsstigið er tiltölulega hátt.
lágt, sem leiðir til minni vöruskiptingar. Hins vegar ætti basískunarhitastigið ekki að vera of hátt. Þegar hitastigið hækkar, undir áhrifum mikils hita og sterks basa,
Sellulósi er viðkvæmt fyrir oxunarniðurbroti og umfang staðgengils CMC, sem er afurðin, minnkar.
2. Áhrif basískrar forvinnslutíma á CMC-skiptingarstig
Að því gefnu að basíkunarhitastig formeðferðar sé 30 °C og aðrir þættir séu upphafsgildi, er rætt um áhrif basíkunartíma formeðferðar á CMC.
Áhrif staðgengis. Stig staðgengis
Formeðferð basískrar gerðartíma/klst
Áhrif basískrar forvinnslutíma áCMCstaðgöngugráða
Sjálft magnmyndunarferlið er tiltölulega hratt, en basíska lausnin þarf ákveðinn dreifingartíma í trefjunum.
Það má sjá að þegar basíkunartíminn er 0,5-1,5 klst. eykst skiptingargráða vörunnar með lengri basíkunartíma.
Stig skiptingar afurðarinnar sem fékkst var mest þegar tíminn var 1,5 klst. og stig skiptingar minnkaði með lengdum tíma eftir 1,5 klst. Þetta getur...
Það gæti verið vegna þess að í upphafi basíkunar, með lengdri basíkunartíma, er síun basans í sellulósa nægjanleg, þannig að trefjarnar
Aðalbyggingin er afslappaðri, sem eykur etermyndunarefnið og virka miðilinn
Birtingartími: 26. apríl 2024