1 Оршил
Одоогийн байдлаар бэлтгэхэд ашигласан гол түүхий эд ньцеллюлозын эфирхөвөн бөгөөд түүний үйлдвэрлэл буурч, үнэ нь мөн өсч байна;
Түүнчлэн, хлорацетик хүчил (маш хортой) болон этилен исэл (хорт хавдар үүсгэгч) зэрэг түгээмэл хэрэглэгддэг эфиржүүлэгч бодисууд нь хүний бие болон хүрээлэн буй орчинд илүү хортой байдаг. Ном
Энэ бүлэгт хоёрдугаар бүлэгт гаргаж авсан харьцангуй цэвэршилт 90%-иас дээш нарс модны целлюлозыг түүхий эд болгон ашиглаж байгаа бөгөөд орлуулагч болгон натрийн хлорацетат болон 2-хлорэтанолыг ашиглаж байна.
Маш хортой хлорацетик хүчлийг эфиржүүлэгч бодис болгон анионик байдлаар ашиглахкарбоксиметил целлюлоз (CMC), ион бус гидроксиэтил целлюлозыг бэлтгэсэн.
Целлюлоз (HEC) ба холимог гидроксиэтил карбоксиметил целлюлоз (HECMC) гурван целлюлозын эфир. дан хүчин зүйл
Гурван целлюлозын эфирийг бэлтгэх техникийг туршилт болон ортогональ туршилтаар оновчтой болгосон бөгөөд нийлэгжүүлсэн целлюлозын эфирийг FT-IR, XRD, H-NMR гэх мэтээр тодорхойлсон.
Целлюлозын эфиржилтийн үндэс
Целлюлозын эфиржилтийн зарчмыг хоёр хэсэгт хувааж болно. Эхний хэсэг нь шүлтлэгжүүлэх процесс буюу целлюлозын шүлтлэгжүүлэх урвалын үед явагддаг.
NaOH уусмалд жигд тархсан нарсны целлюлоз нь механик хутгалтын нөлөөн дор болон усны тэлэлтийн үед хүчтэй хөөрөгддөг.
Нарсны целлюлозын дотор хэсэгт NaOH-ийн олон тооны жижиг молекулууд нэвтэрч, глюкозын бүтцийн нэгжийн цагираг дээрх гидроксил бүлгүүдтэй урвалд орсон.
Эфиржих урвалын идэвхтэй төв болох шүлтийн целлюлозыг үүсгэдэг.
Хоёр дахь хэсэг нь эфиржилтийн процесс буюу шүлтлэг нөхцөлд идэвхтэй төв ба натрийн хлорацетат эсвэл 2-хлорэтанолын хоорондох урвал бөгөөд үүний үр дүнд
Үүний зэрэгцээ, эфиржүүлэгч бодис болох натрийн хлорацетат ба 2-хлорэтанол нь шүлтлэг нөхцөлд тодорхой хэмжээний ус үүсгэдэг.
Хажуугийн урвалууд нь тус тус натрийн гликолат ба этилен гликол үүсгэхээр шийдэгддэг.
2 Нарсны целлюлозын баяжуулсан шүлтийн декристаллизацийн урьдчилсан боловсруулалт
Эхлээд ионгүйжүүлсэн усаар тодорхой концентрацитай NaOH уусмал бэлтгэнэ. Дараа нь тодорхой температурт 2г нарсны ширхэгийг
Витаминыг тодорхой хэмжээний NaOH уусмалд уусгаж, хэсэг хугацаанд хутгаад дараа нь шүүж хэрэглэнэ.
Багажны загвар үйлдвэрлэгч
Нарийвчлалтай рН хэмжигч
Коллекторын төрлийн тогтмол температурт халаах соронзон хутгагч
Вакуум хатаах зуух
Цахим баланс
Эргэлтийн усны төрлийн олон зориулалттай вакуум насос
Фурье хувиргах хэт улаан туяаны спектрометр
Рентген дифрактометр
Цөмийн соронзон резонансын спектрометр
Ханжоу Аолилонг хөгжмийн зэмсэг ХХК
Ханжоу Хуйчуан багаж хэрэгслийн тоног төхөөрөмж ХХК
Шанхайн Жинхонг Туршилтын Тоног Төхөөрөмж ХХК
METTLER TOLEDO Instruments (Шанхай) ХХК
Ханжоу Дэвид Шинжлэх ухаан, боловсролын багаж хэрэгсэл ХХК
Америк Термо Фишер ХХК
Америкийн Дулааны Цахилгаан Швейцарийн ARL Компани
Швейцарийн BRUKER компани
35
CMC бэлтгэх
Баяжуулсан шүлтийн декристаллизациар урьдчилан боловсруулсан нарс модны шүлтийн целлюлозыг түүхий эд болгон ашиглах, этанолыг уусгагч болгон ашиглах, натрийн хлорацетатыг эфиржүүлэхэд ашиглах
Өндөр DS-тэй CMC-г шүлтийг хоёр удаа, эфиржүүлэгч бодисыг хоёр удаа нэмж бэлтгэсэн. Дөрвөн хүзүүт колбонд 2 г нарс модны шүлтийн целлюлоз нэмээд, тодорхой хэмжээний этанолын уусгагч нэмээд 30 минутын турш сайтар хутгана.
ойролцоогоор, ингэснээр шүлтийн целлюлоз бүрэн тархдаг. Дараа нь тодорхой хэмжээний шүлтийн бодис болон натрийн хлорацетат нэмж тодорхой эфиржилтийн температурт хэсэг хугацаанд урвалд орно.
Цаг хугацаа өнгөрсний дараа шүлтлэг бодис болон натрийн хлорацетатыг хоёр дахь удаагаа нэмж, дараа нь хэсэг хугацаанд эфиржүүлнэ. Урвал дууссаны дараа хөргөөд дараа нь хөргөнө.
Тохиромжтой хэмжээний мөсөн цууны хүчилээр саармагжуулаад, дараа нь соруулж шүүж, угааж хатаана.
HEC-үүдийг бэлтгэх
Нарс модны шүлтийн целлюлозыг түүхий эд болгон баяжуулсан шүлтийн декристаллизациар урьдчилан боловсруулсан, этанолыг уусгагч, 2-хлорэтанолыг эфиржүүлэхэд ашиглаж байна
Өндөр MS-тэй HEC-ийг шүлтийг хоёр удаа, эфиржүүлэгч бодисыг хоёр удаа нэмж бэлтгэсэн. Дөрвөн хүзүүт колбонд 2 г нарс модны шүлтийн целлюлозыг хийж, тодорхой хэмжээний 90% (эзлэхүүний фракц) этанол нэмээд хутгана.
Бүрэн тарах хүртэл хэсэг хугацаанд хутгаад, дараа нь тодорхой хэмжээний шүлт нэмээд аажмаар халаагаад тодорхой хэмжээний 2-
Хлорэтанолыг тогтмол температурт тодорхой хугацаанд эфиржүүлээд, дараа нь үлдсэн натрийн гидроксид ба 2-хлорэтанолыг нэмж эфиржүүлэлтийг хэсэг хугацаанд үргэлжлүүлнэ.
Урвал дууссаны дараа тодорхой хэмжээний мөсөн цууны хүчилээр саармагжуулж, эцэст нь шилэн шүүлтүүрээр (G3) шүүж, угааж хатаана.
HEMCC-ийн бэлтгэл
3.2.3.4-т бэлтгэсэн HEC-ийг түүхий эд болгон, этанолыг урвалын орчин болгон, натрийн хлорацетатыг эфиржүүлэгч бодис болгон ашиглан бэлтгэнэ.
HECMC. Тодорхой үйл явц нь: тодорхой хэмжээний HEC авч, 100 мл-ийн дөрвөн хүзүүтэй колбонд хийж, дараа нь тодорхой хэмжээний эзэлхүүн нэмнэ.
90% этанолыг бүрэн тархахын тулд хэсэг хугацаанд механик аргаар хутгаад, халаасны дараа тодорхой хэмжээний шүлт нэмээд аажмаар нэмнэ.
Натрийн хлорацетат, тогтмол температурт эфиржилт тодорхой хугацааны дараа дуусдаг. Урвал дууссаны дараа мөсөн цууны хүчилээр саармагжуулж, дараа нь шилэн шүүлтүүр (G3) ашиглана.
Соролтын дараа шүүлтүүр хийж, угааж, хатаана.
Целлюлозын эфирийг цэвэршүүлэх
Целлюлозын эфир бэлтгэх явцад зарим дайвар бүтээгдэхүүнүүд ихэвчлэн үүсдэг бөгөөд голчлон органик бус давс натрийн хлорид болон бусад зарим нь байдаг.
хольц. Целлюлозын эфирийн чанарыг сайжруулахын тулд олж авсан целлюлозын эфир дээр энгийн цэвэршүүлэлт хийсэн. учир нь тэдгээр нь усанд байдаг
Уусах чадвар нь өөр өөр байдаг тул туршилтаар бэлтгэсэн гурван целлюлозын эфирийг цэвэршүүлэхийн тулд гидратжуулсан этанолын тодорхой эзлэхүүний хэсгийг ашигладаг.
өөрчлөлт.
Тодорхой чанартай бэлтгэсэн целлюлозын эфирийн дээжийг стаканд хийж, 60 ℃ ~ 65 ℃ хүртэл урьдчилан халаасан 80% этанолын тодорхой хэмжээг нэмээд, тогтмол температурт халаадаг соронзон хутгагч дээр 60 ℃ ~ 65 ℃-д 10 ℃ механик хутгалт хийж, дээд давхаргыг хатаана.
Цэвэр стакан дотор мөнгөний нитрат ашиглан хлоридын ионуудыг шалгана. Хэрэв цагаан тунадас үүссэн бол шилэн шүүлтүүрээр шүүж, хатуу бодисыг авна.
AgNO3 уусмалаас 1 дусал нэмсний дараа шүүгдэс цагаан тунадасгүй болтол буюу цэвэршүүлэлт болон угаалт дуустал биеийн хэсгийн хувьд өмнөх алхмуудыг давтана.
36
(голчлон урвалын дайвар бүтээгдэхүүн NaCl-ийг зайлуулах зорилгоор) руу хийнэ. Соролтын дараа шүүж, хатааж, өрөөний температурт хөргөж, жинлэнэ.
масс, гр
Целлюлозын эфирийн туршилт ба шинж чанарыг тодорхойлох аргууд
Орлуулалтын зэрэг (DS) болон молийн орлуулалтын зэрэг (MS)-ийг тодорхойлох
DS тодорхойлох: Эхлээд цэвэршүүлсэн болон хатаасан целлюлозын эфирийн дээжээс 0.2 г (0.1 мг хүртэл нарийвчлалтай) жинлээд, уусгана.
80 мл нэрмэл ус хийж, 30℃~40℃ температурт тогтмол температуртай усан ваннд 10 минут хутгана. Дараа нь хүхрийн хүчлийн уусмал эсвэл NaOH уусмалаар тохируулна.
Уусмалын рН-ийг 8 болтол нь тохируулна. Дараа нь рН метр электродоор тоноглогдсон стакан дотор хүхрийн хүчлийн стандарт уусмалыг ашиглана.
Хутгах нөхцөлд титрлэхийн тулд уусмалын рН-ийн утгыг 3.74 болгож тохируулсны дараа титрлэх явцад рН метрийн заалтыг ажиглана уу.
Титрлэлт дуусна. Энэ үед ашигласан хүхрийн хүчлийн стандарт уусмалын эзэлхүүнийг тэмдэглэнэ үү.
Үе:
Дээд протоны тоо болон гидроксиэтил бүлгийн нийлбэр
Дээд протоны тооны харьцаа; I7 нь гидроксиэтил бүлэг дээрх метилен бүлгийн масс юм
Протоны резонансын оргилын эрчим; нь целлюлозын глюкозын нэгж дээрх 5 метиний бүлэг ба нэг метилен бүлгийн протоны резонансын оргилын эрчим юм.
Сум.
CMC, HEC болон HEECMC гэсэн гурван целлюлозын эфирийн хэт улаан туяаны шинж чанарыг тодорхойлох туршилтын тайлбарласан туршилтын аргууд
Хууль
3.2.4.3 XRD шинжилгээ
CMC, HEC болон HEECMC гэсэн гурван целлюлозын эфирийн рентген дифракцийн шинжилгээний шинж чанарын тест
тайлбарласан туршилтын арга.
3.2.4.4 H-NMR-ийн шинжилгээ
HEC-ийн H NMR спектрометрийг BRUKER-ийн үйлдвэрлэсэн Avance400 H NMR спектрометрээр хэмжсэн.
Дейтержүүлсэн диметил сульфоксидыг уусгагч болгон ашиглан уусмалыг шингэн устөрөгчийн NMR спектроскопиор туршсан. Туршилтын давтамж нь 75.5MHz байв.
Дулаан, уусмал нь 0.5 мл байна.
3.3 Үр дүн ба дүн шинжилгээ
3.3.1 CMC бэлтгэх үйл явцыг оновчтой болгох
Хоёрдугаар бүлэгт гаргаж авсан нарс модны целлюлозыг түүхий эд болгон, натрийн хлорацетатыг эфиржүүлэгч бодис болгон ашиглаж, дан хүчин зүйлийн туршилтын аргыг хэрэглэсэн.
CMC-ийн бэлтгэлийн процессыг оновчтой болгож, туршилтын анхны хувьсагчдыг Хүснэгт 3.3-т үзүүлсэн шиг тохируулсан. Дараах нь HEC бэлтгэх үйл явц юм.
Урлагт янз бүрийн хүчин зүйлсийн шинжилгээ хийдэг.
Хүснэгт 3.3 Анхны хүчин зүйлийн утгууд
Эхний утга
Урьдчилан боловсруулалт шүлтлэгжүүлэх температур/℃ 40
Эмчилгээний өмнөх шүлтлэгжүүлэх хугацаа/цаг 1
Эмчилгээний өмнөх хатуу-шингэний харьцаа/(г/мл) 1:25
Урьдчилан боловсруулсан шүлтийн концентраци/% 40
38
Эхний үе шатны эфиржилтийн температур/℃ 45
Эхний шатны эфиржилтийн хугацаа/цаг 1
Хоёрдугаар шатны эфиржилтийн температур/℃ 70
Хоёрдугаар шатны эфиржилтийн хугацаа/цаг 1
Эфиризацийн үе шат дахь суурь тун/г 2
Эфиржүүлэх үе шатанд байгаа эфиржүүлэгч бодисын хэмжээ/г 4.3
Эфиржүүлсэн хатуу-шингэний харьцаа/(г/мл) 1:15
3.3.1.1 Эмчилгээний өмнөх шүлтлэгжилтийн үе шатанд CMC орлуулалтын зэрэгт янз бүрийн хүчин зүйлсийн нөлөөлөл
1. CMC-ийн орлуулалтын зэрэгт урьдчилан боловсруулалтын шүлтлэгжилтийн температурын нөлөө
Бусад хүчин зүйлсийг анхны утга болгон тогтоох тохиолдолд боловсруулалтын өмнөх шүлтлэгжилтийн температурын олж авсан CMC-ийн орлуулалтын зэрэгт үзүүлэх нөлөөг авч үзэхийн тулд,
Нөхцөл байдлын дагуу урьдчилан боловсруулалтын шүлтлэгжилтийн температурын CMC орлуулалтын зэрэгт үзүүлэх нөлөөллийг авч үзсэн бөгөөд үр дүнг Зурагт үзүүлэв.
Эмчилгээний өмнөх шүлтлэгжүүлэх температур / ℃
CMC орлуулалтын зэрэгт урьдчилан боловсруулалтын шүлтлэгжүүлэх температурын нөлөө
CMC-ийн орлуулалтын зэрэг нь урьдчилан боловсруулалтын шүлтлэгжилтийн температур нэмэгдэхийн хэрээр нэмэгдэж, шүлтлэгжилтийн температур 30 °C байгааг харж болно.
Дээрх орлуулалтын зэрэг нь температур нэмэгдэхийн хэрээр буурдаг. Учир нь шүлтлэгжүүлэх температур хэт бага бөгөөд молекулууд идэвхжил багатай бөгөөд ... чадахгүй.
Целлюлозын талст хэсгийг үр дүнтэй устгадаг бөгөөд энэ нь эфиржүүлэгч бодисыг эфиржүүлэлтийн үе шатанд целлюлозын дотор ороход хүндрэл учруулдаг бөгөөд урвалын зэрэг харьцангуй өндөр байдаг.
бага тул бүтээгдэхүүний орлуулалтын түвшин бага байна. Гэсэн хэдий ч шүлтлэгжилтийн температур хэт өндөр байх ёсгүй. Температур нэмэгдэхийн хэрээр өндөр температур болон хүчтэй шүлтийн нөлөөгөөр
Целлюлоз нь исэлдэлтийн задралд өртөмтгий бөгөөд CMC бүтээгдэхүүний орлуулалтын түвшин буурдаг.
2. CMC орлуулалтын зэрэгт урьдчилан боловсруулалтын шүлтлэгжилтийн хугацаа нөлөөлөх нь
Хэрэв урьдчилан боловсруулах шүлтлэгжилтийн температур 30 °C бөгөөд бусад хүчин зүйлс нь анхны утга байх тохиолдолд урьдчилан боловсруулах шүлтлэгжилтийн хугацаа нь CMC-д хэрхэн нөлөөлж байгааг авч үзнэ.
Орлуулалтын нөлөө. Орлуулалтын зэрэг
Эмчилгээний өмнөх шүлтлэгжүүлэх хугацаа/цаг
Эмчилгээний өмнөх шүлтлэгжилтийн хугацааны нөлөөCMCорлуулах зэрэг
Бөөгнөрөх үйл явц нь өөрөө харьцангуй хурдан боловч шүлтийн уусмал нь эслэгт тодорхой хугацаанд тархах шаардлагатай.
Шүлтлэгжих хугацаа 0.5-1.5 цаг байх үед бүтээгдэхүүний орлуулалтын зэрэг нь шүлтлэгжих хугацаа нэмэгдэхийн хэрээр нэмэгддэг болохыг харж болно.
Гарган авсан бүтээгдэхүүний орлуулалтын зэрэг нь хугацаа 1.5 цаг байх үед хамгийн өндөр байсан бөгөөд орлуулалтын зэрэг нь 1.5 цагийн дараа хугацаа нэмэгдэхийн хэрээр буурсан. Энэ нь
Энэ нь шүлтлэгжилтийн эхэн үед шүлтлэгжилтийн хугацаа уртассанаар целлюлоз руу шүлт нэвчих нь илүү хангалттай байдагтай холбоотой байж болох юм, ингэснээр эслэг
Үндсэн бүтэц нь илүү сулрах бөгөөд эфиржүүлэгч бодис болон идэвхтэй орчныг нэмэгдүүлдэг.
Нийтэлсэн цаг: 2024 оны 4-р сарын 26