1 Ro-ràdh
An-dràsta, am prìomh stuth amh a thathas a’ cleachdadh ann an ullachadheitear ceallalòs's e cotan a th' ann, agus tha an toradh aige a' crìonadh, agus tha a' phrìs ag èirigh cuideachd;
A bharrachd air sin, tha riochdairean etherification a thathas a’ cleachdadh gu cumanta leithid searbhag cloroacetic (glè phuinnseanta) agus ethylene oxide (carcinogenic) cuideachd nas cronaile don bhodhaig agus don àrainneachd. Leabhar
Anns a’ chaibideil seo, thathas a’ cleachdadh an ceallalòs giuthais le purrachd coimeasach de chòrr air 90% a chaidh a thoirt a-mach san dàrna caibideil mar an stuth amh, agus thathas a’ cleachdadh sodium cloroacetate agus 2-chloroethanol mar roghainnean eile.
A’ cleachdadh searbhag cloroacetic gu math puinnseanta mar àidseant etherification, anionicceallalòs carboxymethyl (CMC), chaidh ceallalòs neo-ionach hydroxyethyl ullachadh.
Ceallalòs (HEC) agus ceallalòs hydroxyethyl carboxymethyl measgaichte (HECMC) trì eitearan ceallalòs. aon fhactar
Chaidh na dòighean ullachaidh airson trì eitearan ceallalòsa a bharrachadh tro dheuchainnean agus deuchainnean ceart-cheàrnach, agus chaidh na h-eitearan ceallalòsa sintéiseach a chomharrachadh le FT-IR, XRD, H-NMR, msaa.
Bun-bheachdan eitearachadh ceallalòs
Faodar prionnsabal eitearachadh ceallalòs a roinn ann an dà phàirt. Is e a’ chiad phàirt am pròiseas alcalachaidh, is e sin, rè ath-bhualadh alcalachaidh ceallalòs,
Air a sgaoileadh gu cothromach ann am fuasgladh NaOH, bidh ceallalòs giuthais a’ leum gu fòirneartach fo ghnìomhachd gluasad meacanaigeach, agus le leudachadh uisge.
Chaidh meud mòr de mholacilean beaga NaOH a-steach do thaobh a-staigh ceallalòs giuthais, agus dh’obraich iad leis na buidhnean hydroxyl air fàinne aonad structarail a’ ghlùcois,
A’ gineadh ceallalòs alcalach, am meadhan gnìomhach den ath-bhualadh etherification.
Is e an dàrna pàirt am pròiseas eitearachaidh, is e sin, an ath-bhualadh eadar an t-ionad gnìomhach agus sodium cloroacetate no 2-chloroethanol fo chumhachan alcalin, agus mar thoradh air sin bidh
Aig an aon àm, bidh an t-àidseant etherification sodium chloroacetate agus 2-chloroethanol cuideachd a’ toirt a-mach ìre àraid de dh’uisge fo chumhachan alcalin.
Tha na h-ath-bheachdan taobh air an rèiteachadh gus sodium glycolate agus ethylene glycol a chruthachadh, fa leth.
2 Ro-làimhseachadh dì-chriostalachadh alcalach dùmhail air ceallalòs giuthais
An toiseach, ullaich fuasgladh NaOH de dhùmhlachd sònraichte le uisge dì-ionichte. An uairsin, aig teòthachd sònraichte, 2g de shnàithleach giuthais
Tha am bhiotamain air a sgaoileadh ann an tomhas-lìonaidh àraidh de fhuasgladh NaOH, air a mheasgachadh airson ùine, agus an uairsin air a shìoladh airson a chleachdadh.
Modail an Ionnsramaid Neach-dèanamh
Meatair pH mionaideach
Measgadair magnetach teasachaidh teòthachd cunbhalach seòrsa cruinneachaidh
Àmhainn tiormachaidh falamh
Cothromachadh dealanach
Pumpa falamh ioma-adhbhar seòrsa uisge cuairteachaidh
Speictriméadar Infridhearg Transform Fourier
Diffractometer X-ghath
Speictriméadar Ath-shuidheachadh Magnetic Niùclasach
Co., Earranta airson Ionnsramaidean Hangzhou Aolilong
Co., Earranta, Uidheam Ionnsramaidean Hangzhou Huichuang
Companaidh Uidheam Deuchainneach Shanghai Jinghong, Earranta
Innealan METTLER TOLEDO (Shanghai) Co., Earranta
Co., Earranta, Hangzhou David Science and Education Instruments
Companaidh Thermo Fisher Ameireaganach, Earranta
Companaidh ARL Thermoelectric Ameireaganach san Eilbheis
Companaidh às an Eilbheis BRUKER
35
Ullachadh CMCan
A’ cleachdadh ceallalòs alcalach fiodha giuthais air a làimhseachadh ro-làimh le dì-chriostalachadh alcalach dùmhail mar stuth amh, a’ cleachdadh ethanol mar fhuasglaiche agus a’ cleachdadh sodium cloroacetate mar etherification
Chaidh CMC le DS nas àirde ullachadh le bhith a’ cur alcalan ris dà uair agus àidseant eitearachaidh dà uair. Cuir 2g de cheallalòs alcalach giuthais a-steach don fhlasg ceithir-amhaich, an uairsin cuir meud sònraichte de fhuasglaiche ethanol ris, agus measgaich gu math airson 30 mionaid.
mu dheidhinn, gus am bi an ceallalòs alcaileach air a sgaoileadh gu tur. An uairsin cuir meud sònraichte de àidseant alcaileach agus clòroacetate sodium ris gus freagairt airson ùine aig teòthachd eitearachaidh sònraichte
Às dèidh ùine, cuir an dàrna àidseant alcalin agus sodium cloroacetate ris agus an uair sin eitearachadh airson ùine. Às dèidh don ath-bhualadh a bhith seachad, fuaraich sìos agus an uairsin fuaraich sìos.
Neodraich le meud iomchaidh de dh'aigéad aiseatach deigheach, an uairsin sìolaich le suidse, nigh agus tiormaich.
Ullachadh HECan
A’ cleachdadh ceallalòs alcalach fiodh giuthais air a làimhseachadh ro-làimh le dì-chriostalachadh alcalach dùmhail mar stuth amh, ethanol mar fhuasglaiche agus 2-chloroethanol mar etherification
Chaidh an HEC le MS nas àirde ullachadh le bhith a’ cur alcalan ris dà uair agus àidseant eitearachaidh dà uair. Cuir 2g de cheallalòs alcalach giuthais a-steach do fhlasg ceithir-amhaich, agus cuir meud sònraichte de 90% (bloigh meud) ethanol ris, measgaich.
Measgaich airson greis gus an sgapadh e gu tur, an uairsin cuir meud sònraichte de alcalin ris, agus teas suas mean air mhean, cuir meud sònraichte de 2- ris.
Clòroethanol, air a èitearachadh aig teòthachd sheasmhach airson ùine, agus an uairsin air a chur ris an sodium hydroxide a tha air fhàgail agus 2-clòroethanol gus leantainn air adhart leis an èitearachadh airson ùine. làimhseachadh
Às dèidh don ath-bhualadh a bhith deiseil, neodraich le tomhas sònraichte de dh’aigéad aiseatach deighe, agus mu dheireadh sìolaich le sìoltachan glainne (G3), nigh, agus tiormaich.
Ullachadh HEMCC
A’ cleachdadh an HEC a chaidh ullachadh ann an 3.2.3.4 mar an stuth amh, ethanol mar mheadhan ath-bhualaidh, agus sodium cloroacetate mar an àidseant eitearachaidh gus ullachadh
HECMC. Is e am pròiseas sònraichte: gabh meud sònraichte de HEC, cuir e ann am flasg ceithir-amhaich 100 mL, agus an uairsin cuir meud sònraichte de mheud ris.
90% ethanol, measgaich gu meacanaigeach airson ùine gus a sgaoileadh gu tur, cuir tomhas sònraichte de alcalin ris às deidh teasachadh, agus cuir ris mean air mhean
Cloroacetate sodium, thig an t-eitearachadh aig teòthachd sheasmhach gu crìch an dèidh ùine. Às dèidh don ath-bhualadh a bhith deiseil, neodraich e le searbhag aiseatach deighe gus a neodachadh, an uairsin cleachd sìoltachan glainne (G3)
Às dèidh sìoladh le sùgh, nighe agus tiormachadh.
Glanadh eitearan ceallalòs
Ann am pròiseas ullachaidh eitear ceallalòs, bidh cuid de thoraidhean fo-thoraidh air an dèanamh gu tric, gu h-àraidh an salann neo-organach sodium chloride agus cuid eile
neo-chunbhalachdan. Gus càileachd an ether ceallalòs a leasachadh, chaidh glanadh sìmplidh a dhèanamh air an ether ceallalòs a fhuaireadh. leis gu bheil iad ann an uisge
Tha diofar sho-leaghachd ann, agus mar sin bidh an deuchainn a’ cleachdadh cuibhreann meud sònraichte de ethanol uisgeaichte gus na trì eitearan ceallalòsa ullaichte a ghlanadh.
atharrachadh.
Cuir an sampall eitear ceallalòs a chaidh ullachadh le càileachd sònraichte ann am beicear, cuir meud sònraichte de ethanol 80% ris a chaidh a ro-theasachadh gu 60 ℃ ~ 65 ℃, agus cùm measgachadh meacanaigeach aig 60 ℃ ~ 65 ℃ air measgaiche magnetach teasachaidh teòthachd cunbhalach airson 10 ℃. mionaid. Thoir an t-supernatant gus tiormachadh.
Ann am beiceadair glan, cleachd naitrid airgid gus sgrùdadh a dhèanamh airson ianan clòraid. Ma tha deigheadh geal ann, sìolaich e tro chriathar glainne agus gabh an stuth cruaidh.
Dèan na ceumannan roimhe a-rithist airson a’ phàirt den bhodhaig, gus nach bi deasgadh geal air an t-sìoltachan an dèidh 1 boinne de fhuasgladh AgNO3 a chur ris, is e sin, gu bheil an glanadh agus an nighe deiseil.
36
a-steach (gu h-àraidh gus fo-thoradh an ath-bhualaidh NaCl a thoirt air falbh). Às dèidh sìoladh le suidse, tiormachadh, fuarachadh gu teòthachd an t-seòmair agus cuideam.
mais, g.
Modhan Deuchainn is Comharrachaidh airson Eiteirean Ceallalòs
Co-dhùnadh air Ìre an Ath-chur (DS) agus Ìre Molar an Ath-chur (MS)
Co-dhùnadh DS: An toiseach, cuideamaich 0.2 g (cruinn gu 0.1 mg) den sampall eitear ceallalòs glan agus tiormaichte, leagh e ann an
80mL de dh’uisge grùide, air a mheasgachadh ann an amar-uisge aig teòthachd cunbhalach aig 30℃~40℃ airson 10 mionaidean. An uairsin atharraich le fuasgladh searbhag sulfarach no fuasgladh NaOH.
pH an fhuasglaidh gus am bi pH an fhuasglaidh 8. An uairsin ann am beacair uidheamaichte le electrode meatair pH, cleachd fuasgladh àbhaisteach de dh’aigéad sulfarach
Gus titratadh, fo chumhachan gluasad, cùm sùil air leughadh a’ mheatair pH fhad ’s a tha thu a’ titratadh, nuair a thèid luach pH an fhuasglaidh atharrachadh gu 3.74,
Thig an titration gu crìch. Thoir fa-near meud an fhuasglaidh àbhaisteach aig searbhag sulfarach a chaidh a chleachdadh aig an àm seo.
Ginealach:
Suim nan àireamhan proton as àirde agus a’ bhuidheann hydroxyethyl
Co-mheas àireamh nam protonan àrda; 's e I7 mais a' bhuidheann methylene air a' bhuidheann hydroxyethyl
Dianachd bàrr ath-shonnrachaidh a’ phròtain; is e dianachd bàrr ath-shonnrachaidh a’ phròtain de 5 buidhnean methine agus aon bhuidheann methylene air an aonad glùcois ceallalòs
Suim.
Na modhan deuchainn a chaidh a mhìneachadh airson deuchainn caractarachaidh infridhearg nan trì eitearan ceallalòsa CMC, HEC agus HEECMC
Lagh
3.2.4.3 Deuchainn XRD
Deuchainn Comharrachadh Mion-sgrùdadh Diffraction X-ghath air Trì Eitearan Ceallalòs CMC, HEC agus HEECMC
an dòigh deuchainn a chaidh a mhìneachadh.
3.2.4.4 Deuchainn H-NMR
Chaidh speactrometer H NMR de HEC a thomhas le speactrometer Avance400 H NMR air a dhèanamh le BRUKER.
A’ cleachdadh dimethyl sulfoxide deuterated mar fhuasglaiche, chaidh an fhuasgladh a dhearbhadh le speactroscopaidh NMR haidridean leaghaidh. B’ e 75.5MHz an tricead deuchainn.
Teth, is e 0.5mL an fhuasgladh.
3.3 Toraidhean agus Mion-sgrùdadh
3.3.1 Leasachadh pròiseas ullachaidh CMC
A’ cleachdadh an ceallalòs giuthais a chaidh a thoirt a-mach san dàrna caibideil mar an stuth amh, agus a’ cleachdadh sodium cloroacetate mar an àidseant eitearachaidh, chaidh modh deuchainn aon fhactar a ghabhail os làimh,
Chaidh am pròiseas ullachaidh airson CMC a bharrachadh, agus chaidh na caochladairean tùsail den deuchainn a shuidheachadh mar a chithear ann an Clàr 3.3. Seo mar a tha am pròiseas ullachaidh airson HEC.
Ann an ealain, mion-sgrùdadh air diofar nithean.
Clàr 3.3 Luachan Factar Tùsail
Luach tùsail an fhactair
Teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh/℃ 40
Ùine alcalachaidh ro-làimhseachaidh/u 1
Co-mheas cruaidh-leaghan ro-làimhseachaidh/(g/mL) 1:25
Dùmhlachd luaith ro-làimhseachaidh/% 40
38
Teòthachd eitearachaidh a’ chiad ìre/℃ 45
Ùine eitearachaidh a’ chiad ìre/uair 1
Teòthachd eitearachaidh an dàrna ìre/℃ 70
Ùine eitearachaidh an dàrna ìre/uair 1
Dòs bunaiteach ann an ìre eitearachaidh/g 2
Meud an àidseant eitearachaidh ann an ìre eitearachaidh/g 4.3
Co-mheas cruaidh-leaghan eitearaichte/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Buaidh diofar nithean air ìre ath-chur CMC aig ìre alcalachaidh ro-làimhseachaidh
1. Buaidh teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh air ìre ath-chur CMC
Gus beachdachadh air buaidh teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh air ìre an ath-chur anns a’ CMC a gheibhear, a thaobh factaran eile a shuidheachadh mar luachan tòiseachaidh,
Fo na cumhaichean, thathar a’ bruidhinn air buaidh teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh air ìre ionadachaidh CMC, agus tha na toraidhean air an sealltainn ann am Figear.
Teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh/℃
Buaidh teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh air ìre ath-chur CMC
Chithear gu bheil ìre ionadachaidh CMC ag àrdachadh le àrdachadh teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh, agus gu bheil an teòthachd alcalachaidh 30 °C.
Bidh na h-ìrean de chur-an-àite gu h-àrd a’ lùghdachadh le teòthachd ag àrdachadh. Tha seo air sgàth gu bheil an teòthachd alcalachaidh ro ìosal, agus tha na moileciuilean nas lugha gnìomhach agus gun chomas.
Sgriosaidh e gu h-èifeachdach an raon criostalach de cheallalòs, a tha ga dhèanamh duilich don àidseant etherification a dhol a-steach do thaobh a-staigh a’ cheallalòs aig ìre an etherification, agus tha an ìre ath-bhualadh an ìre mhath àrd.
ìosal, agus mar thoradh air sin bidh ìre nas ìsle de chur an àite toraidh. Ach, cha bu chòir teòthachd an alcalachaidh a bhith ro àrd. Mar a bhios an teòthachd ag èirigh, fo bhuaidh teòthachd àrd agus alcalin làidir,
Tha ceallalòs buailteach do lobhadh oxidative, agus tha ìre ath-chur CMC an toraidh a’ lùghdachadh.
2. Buaidh ùine alcalinachaidh ro-làimhseachaidh air ìre ath-chur CMC
Fo chumha gu bheil an teòthachd alcalachaidh ro-làimhseachaidh 30 °C agus gur e factaran eile na luachan tùsail, thathar a’ beachdachadh air buaidh ùine alcalachaidh ro-làimhseachaidh air CMC.
Buaidh an ionadachaidh. Ìre an ionadachaidh
Ùine alcalachaidh ro-làimhseachaidh / uair
Buaidh ùine alcalinachaidh ro-làimhseachaidh airCMCceum ionadachaidh
Tha am pròiseas meudachaidh fhèin car luath, ach feumaidh an fhuasgladh alcaileach ùine sgaoilidh sònraichte anns an t-snàithleach.
Chithear nuair a tha an ùine alcalachaidh 0.5-1.5 uair, gu bheil ìre ionadachaidh an toraidh ag àrdachadh le àrdachadh na h-ùine alcalachaidh.
B’ e an ìre de chur-an-àiteachadh a fhuaireadh an ìre as àirde nuair a bha an ùine 1.5 uair, agus lùghdaich an ìre de chur-an-àiteachadh le àrdachadh na h-ùine às dèidh 1.5 uair. Faodaidh seo
Dh’fhaodadh seo a bhith air sgàth ’s gu bheil alcalan a’ dol a-steach do cheallalòs nas fhaide aig toiseach an alcalachaidh, gus am bi am snàithleach
Tha am prìomh structar nas socraiche, ag àrdachadh an àidseant etherification agus am meadhan gnìomhach
Àm puist: 26 Giblean 2024