1 Hoʻolauna
I kēia manawa, ʻo ka mea hana nui i hoʻohana ʻia no ka hana ʻanaʻEtera cellulosehe pulupulu, a ke emi nei kāna hana, a ke piʻi nei hoʻi ke kumukūʻai;
Eia kekahi, ʻoi aku ka ʻino o nā mea etherifying i hoʻohana pinepine ʻia e like me ka chloroacetic acid (ʻawahia loa) a me ka ethylene oxide (carcinogenic) i ke kino kanaka a me ke kaiapuni.
Ma kēia mokuna, ua hoʻohana ʻia ka paina cellulose me ka maʻemaʻe pili o 90% i unuhi ʻia ma ka mokuna ʻelua ma ke ʻano he mea maka, a ua hoʻohana ʻia ka sodium chloroacetate a me 2-chloroethanol ma ke ʻano he pani.
Ke hoʻohana nei i ka waikawa chloroacetic ʻawahia loa ma ke ʻano he etherifying agent, anionicka carboxymethyl cellulose (CMC), ua hoʻomākaukau ʻia ka non-ionic hydroxyethyl cellulose.
ʻO ka Cellulose (HEC) a me ka hui pū ʻana o ka hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) ʻekolu mau ethers cellulose. kumu hoʻokahi
Ua hoʻomaikaʻi ʻia nā ʻano hana hoʻomākaukau o ʻekolu mau cellulose ethers ma o nā hoʻokolohua a me nā hoʻokolohua orthogonal, a ua wehewehe ʻia nā cellulose ethers i synthesized ʻia e FT-IR, XRD, H-NMR, a pēlā aku.
Nā kumu o ka etherification cellulose
Hiki ke hoʻokaʻawale ʻia ke kumumanaʻo o ka etherification cellulose i ʻelua ʻāpana. ʻO ka ʻāpana mua ke kaʻina hana alkalization, ʻo ia hoʻi, i ka wā o ka hopena alkalization o ka cellulose,
Hoʻopuehu like ʻia i loko o ka hopena NaOH, pehu ikaika ka paina cellulose ma lalo o ka hana o ka hoʻoulu ʻana o ka mīkini, a me ka hoʻonui ʻana o ka wai
Ua komo ka nui o nā molekala liʻiliʻi NaOH i loko o loko o ka cellulose paina, a ua hana pū me nā hui hydroxyl ma ke apo o ka ʻāpana hoʻonohonoho glucose.
Hoʻopuka i ka cellulose alkali, ke kikowaena hana o ka hopena etherification.
ʻO ka lua o ka ʻāpana ka hana etherification, ʻo ia hoʻi, ka hopena ma waena o ke kikowaena hana a me ka sodium chloroacetate a i ʻole 2-chloroethanol ma lalo o nā kūlana alkaline, e hopena ana
I ka manawa like, ʻo ka mea etherifying sodium chloroacetate a me 2-chloroethanol e hana pū i kahi kekelē o ka wai ma lalo o nā kūlana alkaline.
Hoʻoholo ʻia nā hopena ʻaoʻao e hana i ka sodium glycolate a me ka ethylene glycol, kēlā me kēia.
2 Ka hoʻomaʻamaʻa mua ʻana o ka decrystallization alkali i hoʻopaʻa ʻia o ka cellulose paina
ʻO ka mea mua, e hoʻomākaukau i kahi ʻano o ka hopena NaOH me ka wai deionized. A laila, ma kahi mahana, 2g o ka fiber paina
Hoʻoheheʻe ʻia ka huaora i loko o kahi nui o ka hopena NaOH, hoʻoulu ʻia no kekahi manawa, a laila kānana no ka hoʻohana ʻana.
Mea Hana Hoʻohālike Mea Hana
Ka Ana pH Kūpono
ʻAno hōʻiliʻili ʻano hoʻomehana wela mau
Umu hoʻomaloʻo vacuum
Kaulike uila
ʻO ka pauma vacuum multi-purpose ʻano wai e kaapuni ana
ʻO ka Spectrometer Infrared Transform Fourier
Ka mīkini hoʻoheheʻe kukuna X
Ka Spectrometer Resonance Magnetic Nuklea
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
ʻO Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
ʻO Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
ʻO METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
ʻO Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
ʻO American Thermo Fisher Co., Ltd.
ʻOihana Thermoelectric ʻAmelika Hui Pū ʻIa ARL
ʻO ka hui Kuikilana ʻo BRUKER
35
Ka hoʻomākaukau ʻana o nā CMC
Ke hoʻohana nei i ka cellulose alkali lāʻau paina i mālama mua ʻia e ka decrystallization alkali i hoʻopaʻa ʻia ma ke ʻano he mea maka, e hoʻohana ana i ka ethanol ma ke ʻano he solvent a me ka hoʻohana ʻana i ka sodium chloroacetate ma ke ʻano he etherification.
Ua hoʻomākaukau ʻia ʻo CMC me ka DS kiʻekiʻe ma ka hoʻohui ʻana i ka alkali i ʻelua manawa a me ka mea etherifying i ʻelua manawa. E hoʻohui i 2g o ka cellulose alkali lāʻau paina i loko o ka ʻōmole ʻehā ʻāʻī, a laila e hoʻohui i kahi nui o ka mea hoʻoheheʻe ethanol, a hoʻoulu maikaʻi no 30min.
e pili ana, i hoʻopuehu piha ʻia ai ka cellulose alkali. A laila e hoʻohui i kahi nui o ka mea alkali a me ka sodium chloroacetate e hana no kekahi manawa ma kahi mahana etherification
Ma hope o ka manawa, kahi hoʻohui ʻelua o ka mea alkaline a me ka sodium chloroacetate a ukali ʻia e ka etherification no kekahi manawa. Ma hope o ka pau ʻana o ka hopena, e hoʻomaʻalili a hoʻomaʻalili, a laila
E hoʻokaʻawale me ka nui kūpono o ka waikawa acetic glacial, a laila kānana omo, holoi a hoʻomaloʻo.
Hoʻomākaukau ʻana o nā HEC
Ke hoʻohana nei i ka cellulose alkali lāʻau paina i mālama mua ʻia me ka decrystallization alkali i hoʻopaʻa ʻia e like me ka mea maka, ethanol e like me ka mea hoʻoheheʻe a me 2-chloroethanol e like me ka etherification
Ua hoʻomākaukau ʻia ka HEC me ka MS kiʻekiʻe ma ka hoʻohui ʻana i ka alkali i ʻelua manawa a me ka mea etherifying i ʻelua manawa. E hoʻohui i 2g o ka cellulose alkali lāʻau paina i loko o kahi ʻōmole ʻehā ʻāʻī, a hoʻohui i kahi nui o 90% (hapa nui) ethanol, e hoʻoulu.
E hoʻoulu no kekahi manawa e hoʻopuehu piha ai, a laila e hoʻohui i kahi nui o ka alkali, a hoʻomehana mālie, e hoʻohui i kahi nui o 2-
ʻO Chloroethanol, i hoʻoheheʻe ʻia ma ka mahana mau no kekahi manawa, a laila hoʻohui ʻia ke koena o ka sodium hydroxide a me 2-chloroethanol e hoʻomau i ka etherification no kekahi manawa. mālama
Ma hope o ka pau ʻana o ka hopena, e hoʻopau me kahi nui o ka waikawa acetic glacial, a laila kānana me kahi kānana aniani (G3), holoi, a hoʻomaloʻo.
Hoʻomākaukau ʻana o HEMCC
Ke hoʻohana nei i ka HEC i hoʻomākaukau ʻia ma 3.2.3.4 ma ke ʻano he mea maka, ethanol ma ke ʻano he mea hana, a me ka sodium chloroacetate ma ke ʻano he mea etherifying e hoʻomākaukau ai.
HECMC. ʻO ke kaʻina hana kikoʻī: e lawe i kahi nui o HEC, e hoʻokomo i loko o kahi ʻōmole ʻehā ʻāʻī 100 mL, a laila e hoʻohui i kahi nui o ka leo
90% ethanol, hoʻoulu mīkini no kekahi manawa e hoʻopuehu piha ʻia, e hoʻohui i kahi nui o ka alkali ma hope o ka hoʻomehana ʻana, a hoʻohui mālie
ʻO ka sodium chloroacetate, pau ka etherification ma ka mahana mau ma hope o kekahi manawa. Ma hope o ka pau ʻana o ka hopena, e hoʻopau iā ia me ka waikawa acetic glacial e hoʻopau iā ia, a laila e hoʻohana i kahi kānana aniani (G3)
Ma hope o ka kānana ʻana omo, holoi a hoʻomaloʻo.
Ka hoʻomaʻemaʻe ʻana o nā ethers cellulose
I ke kaʻina hana hoʻomākaukau o ka cellulose ether, ua hana pinepine ʻia kekahi mau huahana ʻaoʻao, ʻo ia hoʻi ka paʻakai inorganic sodium chloride a me kekahi mau mea ʻē aʻe
nā haumia. I mea e hoʻomaikaʻi ai i ka maikaʻi o ka cellulose ether, ua hana ʻia ka hoʻomaʻemaʻe maʻalahi ma ka cellulose ether i loaʻa. no ka mea aia lākou i loko o ka wai
Aia nā ʻano solubility like ʻole, no laila hoʻohana ka hoʻokolohua i kahi ʻāpana nui o ka ethanol hydrated e hoʻomaʻemaʻe i nā ethers cellulose ʻekolu i hoʻomākaukau ʻia.
hoʻololi.
E kau i ka hāpana cellulose ether i hoʻomākaukau ʻia me kahi ʻano maikaʻi i loko o kahi beaker, e hoʻohui i kahi nui o 80% ethanol i hoʻomehana mua ʻia i 60 ℃ ~ 65 ℃, a mālama i ka hoʻoulu ʻana o ka mīkini ma 60 ℃ ~ 65 ℃ ma kahi mea hoʻoulu magnetic hoʻomehana mau no 10 ℃. min. E lawe i ka supernatant e maloʻo.
I loko o kahi kīʻaha maʻemaʻe, e hoʻohana i ka nitrate kālā e nānā i nā iona chloride. Inā he precipitate keʻokeʻo, e kānana iā ia ma o kahi kānana aniani a lawe i ka paʻa
E hana hou i nā ʻanuʻu ma mua no ka ʻāpana kino, a hiki i ka wā e ʻole ai kahi precipitate keʻokeʻo o ka filtrate ma hope o ka hoʻohui ʻana i 1 kulu o ka hopena AgNO3, ʻo ia hoʻi, ua pau ka hoʻomaʻemaʻe ʻana a me ka holoi ʻana.
36
i loko (ʻo ka mea nui e wehe i ka huahana hopena NaCl). Ma hope o ka kānana omo, hoʻomaloʻo, hoʻomaʻalili i ka mahana o ka lumi a kaupaona.
nuipa, g.
Nā Hana Hoʻāʻo a me ke ʻAno no nā Cellulose Ethers
Ka hoʻoholo ʻana o ke kekelē o ka hoʻololi (DS) a me ke kekelē Molar o ka hoʻololi (MS)
Ka hoʻoholo ʻana o DS: ʻO ka mea mua, e kaupaona i ka 0.2 g (pololei i ka 0.1 mg) o ka hāpana cellulose ether i hoʻomaʻemaʻe ʻia a maloʻo, e hoʻoheheʻe iā ia i loko
80mL o ka wai i hoʻoheheʻe ʻia, i hoʻoulu ʻia i loko o kahi ʻauʻau wai mahana mau ma 30℃~40℃ no 10min. A laila e hoʻoponopono me ka hopena waikawa sulfuric a i ʻole ka hopena NaOH
pH o ka hopena a hiki i ka pH o ka hopena he 8. A laila i loko o kahi kīʻaha i lako me kahi electrode mika pH, e hoʻohana i kahi hopena maʻamau o ka waikawa sulfuric
No ka titrate, ma lalo o nā kūlana hoʻouluulu, e nānā i ka heluhelu ʻana o ka mika pH i ka wā e titrating ai, ke hoʻoponopono ʻia ka waiwai pH o ka hopena i 3.74,
Pau ka titration. E nānā i ka nui o ka hopena maʻamau o ka waikawa sulfuric i hoʻohana ʻia i kēia manawa.
Hanauna:
ʻO ka huina o nā helu proton kiʻekiʻe a me ka hui hydroxyethyl
ʻO ka lakio o ka helu o nā protons luna; ʻO I7 ka nuipa o ka hui methylene ma ka hui hydroxyethyl
Ka ikaika o ka piko resonance proton; ʻo ia ka ikaika o ka piko resonance proton o 5 mau hui methine a me hoʻokahi hui methylene ma ka ʻāpana glucose cellulose
Huina.
ʻO nā ʻano hoʻāʻo i wehewehe ʻia no ka hoʻāʻo ʻana i ke ʻano infrared o nā ʻether cellulose ʻekolu ʻo CMC, HEC a me HEECMC
Kānāwai
3.2.4.3 Hoʻāʻo XRD
Hoʻāʻo ʻano loiloi diffraction X-ray o ʻekolu mau cellulose ethers CMC, HEC a me HEECMC
ke ʻano hoʻāʻo i wehewehe ʻia.
3.2.4.4 Hoʻāʻo ʻana o H-NMR
Ua ana ʻia ka spectrometer H NMR o HEC e ka spectrometer Avance400 H NMR i hana ʻia e BRUKER.
Ma ka hoʻohana ʻana i ka deuterated dimethyl sulfoxide ma ke ʻano he mea hoʻoheheʻe, ua hoʻāʻo ʻia ka hopena e ka spectroscopy hydrogen NMR wai. ʻO ka alapine hoʻāʻo he 75.5MHz.
Mehana, ʻo ka hopena he 0.5mL.
3.3 Nā Hualoaʻa a me ka Nānā ʻana
3.3.1 Hoʻonui ʻana i ke kaʻina hana hoʻomākaukau CMC
Ma ka hoʻohana ʻana i ka paina cellulose i unuhi ʻia ma ka mokuna ʻelua ma ke ʻano he mea maka, a me ka hoʻohana ʻana i ka sodium chloroacetate ma ke ʻano he etherifying agent, ua hoʻohana ʻia ke ʻano o ka hoʻokolohua kumu hoʻokahi,
Ua hoʻonohonoho ʻia ke kaʻina hana hoʻomākaukau o CMC, a ua hoʻonohonoho ʻia nā loli mua o ka hoʻokolohua e like me ka mea i hōʻike ʻia ma ka Papa 3.3. Eia ke kaʻina hana hoʻomākaukau HEC
I ke akamai, ke kālailai ʻana o nā kumu like ʻole.
Papa 3.3 Nā Waiwai Kumu Hoʻomaka
Waiwai mua o ka Factor
Mahana alkalizing pretreatment / ℃ 40
Ka manawa alkalizing pretreatment / h 1
Ka lakio paʻa-wai i hoʻomākaukau mua ʻia / (g / mL) 1:25
Ka nui o ka lye ma mua o ka mālama ʻana /% 40
38
ʻO ka mahana etherification pae mua / ℃ 45
Ka manawa etherification pae mua/h 1
Ka mahana etherification lua o ka pae/℃ 70
Ka manawa etherification lua o ka pae/h 1
Ka nui o ke kumu ma ke kahua etherification/g 2
Ka nui o ka mea etherifying ma ke kahua etherification/g 4.3
Ka lakio paʻa-wai i hoʻohui ʻia / (g / mL) 1:15
3.3.1.1 Ka hopena o nā kumu like ʻole ma ke kekelē pani CMC i ke kahua alkaliization pretreatment
1. Ka hopena o ka mahana alkaliization pretreatment ma ke kekelē pani o CMC
I mea e noʻonoʻo ai i ka hopena o ka mahana alkalization pretreatment ma ke kekelē o ka pani ʻana i ka CMC i loaʻa, i ka hihia o ka hoʻopaʻa ʻana i nā mea ʻē aʻe e like me nā waiwai mua,
Ma lalo o nā kūlana, ua kūkākūkā ʻia ka hopena o ka mahana alkalization pretreatment ma ke kekelē pani CMC, a ua hōʻike ʻia nā hopena ma ke Kiʻi.
Mahana alkalizing pretreatment/℃
Ka hopena o ka mahana alkalizing pretreatment ma ke kekelē pani CMC
Hiki ke ʻike ʻia e piʻi ana ke kekelē o ka pani ʻana o CMC me ka piʻi ʻana o ka mahana alkalization pretreatment, a ʻo ka mahana alkalization he 30 °C.
E emi ana nā kekelē o ka hoʻololi ʻana ma luna me ka piʻi ʻana o ka mahana. ʻO kēia no ka mea ua haʻahaʻa loa ka mahana alkalizing, a ua emi ka hana o nā mole a ʻaʻole hiki ke hana
Hoʻopau pono i ka ʻāpana crystalline o ka cellulose, kahi e paʻakikī ai i ka mea etherifying ke komo i loko o ka cellulose i ke kahua etherification, a kiʻekiʻe loa ke kiʻekiʻe o ka hopena.
haʻahaʻa, e hopena ana i kahi kekelē haʻahaʻa o ka hoʻololi huahana. Eia nō naʻe, ʻaʻole pono e kiʻekiʻe loa ka mahana alkalization. I ka piʻi ʻana o ka mahana, ma lalo o ka hana o ke kiʻekiʻe o ka mahana a me ka alkali ikaika,
He maʻalahi ka Cellulose i ka hōʻino oxidative, a ke emi nei ke ʻano o ka pani ʻana o ka huahana CMC.
2. Ka hopena o ka manawa alkalinization pretreatment ma ke kekelē pani CMC
Ma lalo o ke kūlana ʻo ka mahana alkalization pretreatment he 30 °C a ʻo nā mea ʻē aʻe nā waiwai mua, ua kūkākūkā ʻia ka hopena o ka manawa alkalization pretreatment ma CMC.
Ka hopena o ka hoʻololi ʻana. Ke kēkelē o ka hoʻololi ʻana
Ka manawa alkalizing pretreatment / h
Ka hopena o ka manawa alkalinization pretreatment ma lunaCMCkekelē pani
He wikiwiki ke kaʻina hana bulking ponoʻī, akā pono ka hopena alkali i kahi manawa hoʻolaha i loko o ka fiber.
Hiki ke ʻike ʻia i ka wā e 0.5-1.5h ka manawa alkalization, piʻi aʻe ke kekelē pani o ka huahana me ka hoʻonui ʻana o ka manawa alkalization.
ʻO ke kekelē o ka pani ʻana o ka huahana i loaʻa ka mea kiʻekiʻe loa i ka wā he 1.5h ka manawa, a ua emi ke kekelē o ka pani ʻana me ka hoʻonui ʻana o ka manawa ma hope o 1.5h. Hiki i kēia ke
Malia paha no ka mea i ka hoʻomaka ʻana o ka alkaliization, me ka hoʻolōʻihi ʻia o ka manawa alkaliization, ʻoi aku ka lawa o ka infiltration o ka alkali i ka cellulose, i hiki ai i ka fiber
ʻOi aku ka hoʻomaha o ke ʻano mua, e hoʻonui ana i ka mea etherifying a me ka medium hana
Ka manawa hoʻouna: ʻApelila-26-2024