1 Cyflwyniad
Ar hyn o bryd, y prif ddeunydd crai a ddefnyddir wrth baratoiether cellwlosyn gotwm, ac mae ei allbwn yn lleihau, ac mae'r pris hefyd yn codi;
Ar ben hynny, mae asiantau ethereiddio a ddefnyddir yn gyffredin fel asid cloroasetig (gwenwynig iawn) ac ethylen ocsid (carsinogenig) hefyd yn fwy niweidiol i'r corff dynol a'r amgylchedd. Llyfr
Yn y bennod hon, defnyddir y cellwlos pinwydd â phurdeb cymharol o fwy na 90% a echdynnwyd yn yr ail bennod fel y deunydd crai, a defnyddir sodiwm cloroasetad a 2-chloroethanol fel amnewidion.
Gan ddefnyddio asid cloroasetig gwenwynig iawn fel asiant ethereiddio, anionigcarboxymethyl cellwlos (CMC), paratowyd cellwlos hydroxyethyl an-ïonig.
Cellwlos (HEC) a hydroxyethyl carboxymethyl cellwlos cymysg (HECMC) tri ether cellwlos. ffactor sengl
Optimeiddiwyd technegau paratoi tri ether cellwlos trwy arbrofion ac arbrofion orthogonal, a nodweddwyd yr etherau cellwlos a syntheseiddiwyd gan FT-IR, XRD, H-NMR, ac ati.
Hanfodion etherification cellwlos
Gellir rhannu egwyddor etheriad cellwlos yn ddwy ran. Y rhan gyntaf yw'r broses alcaleiddio, hynny yw, yn ystod adwaith alcaleiddio cellwlos,
Wedi'i wasgaru'n gyfartal mewn hydoddiant NaOH, mae cellwlos pinwydd yn chwyddo'n dreisgar o dan weithred cymysgu mecanyddol, a chyda ehangu dŵr.
Treiddiodd llawer iawn o foleciwlau bach NaOH i mewn i du mewn cellwlos pinwydd, ac adweithio â'r grwpiau hydrocsyl ar gylch yr uned strwythurol glwcos,
Yn cynhyrchu cellwlos alcalïaidd, canolbwynt gweithredol yr adwaith etherification.
Yr ail ran yw'r broses etherification, hynny yw, yr adwaith rhwng y ganolfan weithredol a sodiwm cloroasetad neu 2-cloroethanol o dan amodau alcalïaidd, gan arwain at
Ar yr un pryd, bydd yr asiant ethereiddio sodiwm cloroasetad a 2-chloroethanol hefyd yn cynhyrchu rhywfaint o ddŵr o dan amodau alcalïaidd.
Mae'r adweithiau ochr yn cael eu datrys i gynhyrchu sodiwm glycolate ac ethylen glycol, yn y drefn honno.
2 Rhagdriniaeth dadgrisialu alcalïaidd crynodedig o seliwlos pinwydd
Yn gyntaf, paratowch grynodiad penodol o doddiant NaOH gyda dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio. Yna, ar dymheredd penodol, 2g o ffibr pinwydd
Mae'r fitamin yn cael ei doddi mewn cyfaint penodol o doddiant NaOH, ei droi am gyfnod o amser, ac yna ei hidlo i'w ddefnyddio.
Gwneuthurwr Model Offeryn
Mesurydd pH Manwl gywir
Cymysgydd magnetig gwresogi tymheredd cyson math casglwr
Ffwrn sychu gwactod
Balans electronig
Pwmp gwactod amlbwrpas math dŵr cylchredeg
Spectromedr Isgoch Trawsnewid Fourier
Diffractomedr pelydr-X
Spectromedr Cyseiniant Magnetig Niwclear
Offeryn Hangzhou Aolilong Co., Ltd.
Offer Offer Hangzhou Huichuang Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
Offerynnau METTLER TOLEDO (Shanghai) Co., Ltd.
Offeryn Gwyddoniaeth ac Addysg Hangzhou David Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Cwmni ARL American Thermoelectric Switzerland
Cwmni o'r Swistir BRUKER
35
Paratoi CMCs
Defnyddio cellwlos alcalïaidd pren pinwydd wedi'i rag-drin trwy ddadgrisialu alcalïaidd crynodedig fel deunydd crai, gan ddefnyddio ethanol fel toddydd a defnyddio sodiwm cloroasetad fel etheriad
Paratowyd CMC gyda DS uwch drwy ychwanegu alcali ddwywaith ac asiant ethereiddio ddwywaith. Ychwanegwch 2g o seliwlos alcalïaidd pren pinwydd i'r fflasg pedwar gwddf, yna ychwanegwch gyfaint penodol o doddydd ethanol, a'i droi'n dda am 30 munud.
tua, fel bod y cellwlos alcalïaidd wedi'i wasgaru'n llwyr. Yna ychwanegwch swm penodol o asiant alcalïaidd a sodiwm cloroasetad i adweithio am gyfnod o amser ar dymheredd etherification penodol
Ar ôl amser, ychwanegir yr asiant alcalïaidd a chloroasetad sodiwm am yr eiliad ac yna ei ethereiddio am gyfnod o amser. Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, oeri ac oeri, yna
Niwtraleiddiwch â swm priodol o asid asetig rhewlifol, yna hidlwch drwy sugno, golchwch a sychwch.
Paratoi HECs
Gan ddefnyddio cellwlos alcalïaidd pren pinwydd wedi'i rag-drin â dadgrisialu alcalïaidd crynodedig fel deunydd crai, ethanol fel toddydd a 2-cloroethanol fel etherification
Paratowyd yr HEC gyda MS uwch drwy ychwanegu alcali ddwywaith ac asiant ethereiddio ddwywaith. Ychwanegwch 2g o seliwlos alcalïaidd pren pinwydd i fflasg pedwar gwddf, ac ychwanegwch gyfaint penodol o ethanol 90% (cyfran cyfaint), cymysgwch.
Cymysgwch am gyfnod o amser i wasgaru'n llwyr, yna ychwanegwch swm penodol o alcali, a chynheswch yn araf, ychwanegwch gyfaint penodol o 2-
Cloroethanol, wedi'i ethereiddio ar dymheredd cyson am gyfnod o amser, ac yna wedi'i ychwanegu'r sodiwm hydrocsid sy'n weddill a 2-cloroethanol i barhau ag ethereiddio am gyfnod o amser. trin
Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, niwtraleiddiwch gyda swm penodol o asid asetig rhewlifol, ac yn olaf hidlwch gyda hidlydd gwydr (G3), golchwch, a sychwch.
Paratoi HEMCC
Gan ddefnyddio'r HEC a baratowyd yn 3.2.3.4 fel y deunydd crai, ethanol fel y cyfrwng adwaith, a sodiwm cloroasetad fel yr asiant ethereiddio i baratoi
HECMC. Y broses benodol yw: cymerwch swm penodol o HEC, rhowch ef mewn fflasg pedwar-gwddf 100 mL, ac yna ychwanegwch swm penodol o gyfaint
90% ethanol, ei droi'n fecanyddol am gyfnod o amser i'w wasgaru'n llwyr, ychwanegu swm penodol o alcali ar ôl ei gynhesu, ac ychwanegu'n araf
Cloroasetad sodiwm, mae'r etheriad ar dymheredd cyson yn dod i ben ar ôl cyfnod o amser. Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, niwtraleiddiwch ef ag asid asetig rhewlifol i'w niwtraleiddio, yna defnyddiwch hidlydd gwydr (G3)
Ar ôl hidlo sugno, golchi a sychu.
Puro etherau cellwlos
Yn y broses o baratoi ether cellwlos, cynhyrchir rhai sgil-gynhyrchion yn aml, yn bennaf yr halen anorganig sodiwm clorid a rhai eraill
amhureddau. Er mwyn gwella ansawdd ether cellwlos, cynhaliwyd puro syml ar yr ether cellwlos a gafwyd. oherwydd eu bod mewn dŵr
Mae gwahanol hydoddedd, felly mae'r arbrawf yn defnyddio cyfran gyfaint benodol o ethanol hydradol i buro'r tri ether cellwlos a baratowyd.
newid.
Rhowch y sampl ether cellwlos a baratowyd gydag ansawdd penodol mewn bicer, ychwanegwch swm penodol o ethanol 80% sydd wedi'i gynhesu ymlaen llaw i 60 ℃ ~ 65 ℃, a chynhaliwch droi mecanyddol ar 60 ℃ ~ 65 ℃ ar drowr magnetig gwresogi tymheredd cyson am 10 ℃. munud. Cymerwch yr uwchnofiant i sychu.
Mewn bicer glân, defnyddiwch nitrad arian i wirio am ïonau clorid. Os oes gwaddod gwyn, hidlwch ef trwy hidlydd gwydr a chymerwch y solid
Ailadroddwch y camau blaenorol ar gyfer rhan y corff, nes nad oes gwaddod gwyn yn y hidlif ar ôl ychwanegu 1 diferyn o doddiant AgNO3, hynny yw, bod y puro a'r golchi wedi'u cwblhau.
36
i mewn (yn bennaf i gael gwared ar sgil-gynnyrch yr adwaith, NaCl). Ar ôl hidlo drwy sugno, sychu, oeri i dymheredd ystafell a phwyso.
màs, g.
Dulliau Profi a Nodweddu ar gyfer Etherau Cellwlos
Penderfynu Gradd Amnewid (DS) a Gradd Amnewid Molar (MS)
Pennu DS: Yn gyntaf, pwyswch 0.2 g (cywir i 0.1 mg) o'r sampl ether cellwlos wedi'i buro a'i sychu, diddymwch ef mewn
80mL o ddŵr distyll, wedi'i droi mewn baddon dŵr tymheredd cyson ar 30℃~40℃ am 10 munud. Yna addaswch gyda hydoddiant asid sylffwrig neu hydoddiant NaOH
pH y toddiant nes bod pH y toddiant yn 8. Yna mewn bicer sydd â electrod mesurydd pH, defnyddiwch doddiant safonol o asid sylffwrig
I ditradu, o dan amodau cymysgu, arsylwch ddarlleniad y mesurydd pH wrth ditradu, pan fydd gwerth pH y toddiant wedi'i addasu i 3.74,
Mae'r titradiad yn dod i ben. Nodwch gyfaint yr hydoddiant safonol asid sylffwrig a ddefnyddiwyd ar yr adeg hon.
Cenhedlaeth:
Swm y niferoedd proton uchaf a'r grŵp hydroxyethyl
Cymhareb nifer y protonau uchaf; I7 yw màs y grŵp methylen ar y grŵp hydroxyethyl
Dwyster brig cyseiniant proton; yw dwyster brig cyseiniant proton 5 grŵp methin ac un grŵp methylen ar yr uned glwcos cellwlos
Swm.
Y dulliau prawf a ddisgrifiwyd ar gyfer profi nodweddu isgoch y tri ether cellwlos CMC, HEC a HEECMC
Cyfraith
3.2.4.3 Prawf XRD
Prawf Nodweddu Dadansoddiad Diffractiad Pelydr-X o Dri Ether Cellwlos CMC, HEC a HEECMC
y dull prawf a ddisgrifiwyd.
3.2.4.4 Profi H-NMR
Mesurwyd sbectromedr H NMR HEC gan ddefnyddio sbectromedr H NMR Avance400 a gynhyrchwyd gan BRUKER.
Gan ddefnyddio dimethyl sylffocsid deuteredig fel toddydd, profwyd y toddiant gan sbectrosgopeg NMR hydrogen hylif. Amledd y prawf oedd 75.5MHz.
Yn gynnes, mae'r toddiant yn 0.5mL.
3.3 Canlyniadau a Dadansoddiad
3.3.1 Optimeiddio'r broses o baratoi CMC
Gan ddefnyddio'r cellwlos pinwydd a echdynnwyd yn yr ail bennod fel y deunydd crai, a defnyddio sodiwm cloroasetad fel yr asiant ethereiddio, mabwysiadwyd dull yr arbrawf ffactor sengl,
Optimeiddiwyd y broses baratoi ar gyfer CMC, a gosodwyd newidynnau cychwynnol yr arbrawf fel y dangosir yn Nhabl 3.3. Dyma'r broses baratoi ar gyfer HEC
Mewn celf, dadansoddi gwahanol ffactorau.
Tabl 3.3 Gwerthoedd Ffactor Cychwynnol
Gwerth cychwynnol y Ffactor
Tymheredd alcalïaidd cyn-driniaeth/℃ 40
Amser alcalïaidd cyn-driniaeth/awr 1
Cymhareb solid-hylif cyn-driniaeth/(g/mL) 1:25
Crynodiad llew cyn-driniaeth/% 40
38
Tymheredd etherification cam cyntaf/℃ 45
Amser etherification cam cyntaf/awr 1
Tymheredd etherification ail gam/℃ 70
Amser etherification ail gam/awr 1
Dos sylfaen yng nghyfnod etherification/g 2
Swm yr asiant ethereiddio yng nghyfnod ethereiddio/g 4.3
Cymhareb solid-hylif etheredig/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Dylanwad amrywiol ffactorau ar radd amnewid CMC yng nghyfnod alcalïaidd cyn-driniaeth
1. Effaith tymheredd alcalïaidd cyn-driniaeth ar radd amnewid CMC
Er mwyn ystyried effaith tymheredd alcalïaidd cyn-driniaeth ar radd yr amnewidiad yn y CMC a gafwyd, yn achos gosod ffactorau eraill fel gwerthoedd cychwynnol,
O dan yr amodau, trafodir effaith tymheredd alcalïeiddio cyn-driniaeth ar radd amnewid CMC, a dangosir y canlyniadau yn Ffig.
Tymheredd alcalïaidd cyn-driniaeth/℃
Effaith tymheredd alcalïaidd cyn-driniaeth ar radd amnewid CMC
Gellir gweld bod graddfa amnewid CMC yn cynyddu gyda chynnydd tymheredd alcalïaidd y driniaeth ymlaen llaw, ac mae'r tymheredd alcalïaidd yn 30 °C.
Mae'r graddau uchod o amnewid yn lleihau wrth i'r tymheredd gynyddu. Mae hyn oherwydd bod y tymheredd alcalïaidd yn rhy isel, ac mae'r moleciwlau'n llai gweithredol ac yn methu.
Dinistrio ardal grisialog cellwlos yn effeithiol, sy'n ei gwneud hi'n anodd i'r asiant ethereiddio fynd i mewn i du mewn y cellwlos yn y cam ethereiddio, ac mae graddfa'r adwaith yn gymharol uchel.
isel, gan arwain at radd is o amnewid cynnyrch. Fodd bynnag, ni ddylai'r tymheredd alcalïaidd fod yn rhy uchel. Wrth i'r tymheredd gynyddu, o dan weithred tymheredd uchel ac alcali cryf,
Mae cellwlos yn dueddol o ddiraddio ocsideiddiol, ac mae graddfa amnewid y cynnyrch CMC yn lleihau.
2. Dylanwad amser alcalineiddio cyn-driniaeth ar radd amnewid CMC
O dan yr amod bod tymheredd alcalïaidd y driniaeth ymlaen llaw yn 30 °C a bod ffactorau eraill yn werthoedd cychwynnol, trafodir effaith amser alcalïaidd y driniaeth ymlaen llaw ar CMC.
Effaith amnewid. Gradd amnewid
Amser alcalïaidd cyn-driniaeth/awr
Effaith amser alcalineiddio cyn-driniaeth arCMCgradd amnewid
Mae'r broses swmpio ei hun yn gymharol gyflym, ond mae angen amser trylediad penodol ar y toddiant alcalïaidd yn y ffibr.
Gellir gweld, pan fydd yr amser alcalïaidd yn 0.5-1.5 awr, fod gradd amnewid y cynnyrch yn cynyddu gyda chynnydd yr amser alcalïaidd.
Roedd graddfa amnewid y cynnyrch a gafwyd ar ei huchaf pan oedd yr amser yn 1.5 awr, a gostyngodd graddfa'r amnewid gyda chynnydd yr amser ar ôl 1.5 awr. Gall hyn
Efallai mai ar ddechrau alcalïeiddio, wrth i'r amser alcalïeiddio ymestyn, mae treiddiad alcali i seliwlos yn fwy digonol, fel bod y ffibr
Mae'r prif strwythur yn fwy hamddenol, gan gynyddu'r asiant ethereiddio a'r cyfrwng gweithredol
Amser postio: 26 Ebrill 2024