1 Réamhrá
Faoi láthair, an príomh-amhábhar a úsáidtear chunéitear ceallalóisis cadás é, agus tá a aschur ag dul i laghad, agus tá an praghas ag ardú freisin;
Ina theannta sin, bíonn gníomhairí éitearúcháin a úsáidtear go coitianta amhail aigéad clóraicéiteach (an-tocsaineach) agus ocsaíd eitiléine (carcanaigineach) níos díobhálaí don chorp daonna agus don chomhshaol freisin. Leabhar
Sa chaibidil seo, úsáidtear an ceallalós péine a bhfuil íonacht choibhneasta níos mó ná 90% aige a eastósctar sa dara caibidil mar amhábhar, agus úsáidtear clóraicéatáit sóidiam agus 2-clóraeatánól mar ionadaigh.
Ag baint úsáide as aigéad clóraicéiteach an-tocsaineach mar ghníomhaire éitearúcháin, anionachceallalós carbocsaimeitile (CMC), ullmhaíodh ceallalós hiodrocsaeitile neamh-ianach.
Ceallalós (HEC) agus ceallalós hiodrocsaeitile carbocsaimeitile measctha (HECMC) trí éitear ceallalóis. fachtóir aonair
Rinneadh teicnící ullmhúcháin trí éitear ceallalóis a bharrfheabhsú trí thurgnaimh agus turgnaimh ortagónacha, agus rinneadh tréithriú ar na éitir ceallalóis sintéisithe trí FT-IR, XRD, H-NMR, etc.
Bunúsacha éitearúcháin ceallalóis
Is féidir prionsabal éitearú ceallalóis a roinnt ina dhá chuid. Is é an chéad chuid an próiseas alcalúcháin, is é sin, le linn imoibriú alcalúcháin ceallalóis,
Scaipthe go cothrom i dtuaslagán NaOH, atann ceallalós péine go foréigneach faoi ghníomhaíocht corraigh mheicniúil, agus le leathnú uisce
Chuaigh méid mór móilíní beaga NaOH isteach i gceallalós péine, agus d’imoibrigh siad leis na grúpaí hiodrocsaile ar fháinne an aonaid struchtúraigh glúcóis,
Gineann sé ceallalós alcaile, an t-ionad gníomhach san imoibriú éitearúcháin.
Is é an dara cuid an próiseas éitearúcháin, is é sin, an t-imoibriú idir an t-ionad gníomhach agus clóraicéatáit sóidiam nó 2-clóraeatánól faoi choinníollacha alcaileacha, rud a eascraíonn i
Ag an am céanna, táirgeann an gníomhaire éitearúcháin clóraicéatáit sóidiam agus 2-clóraeatánól méid áirithe uisce faoi choinníollacha alcaileacha freisin.
Réitítear na frithghníomhartha taobh chun gliocóláit sóidiam agus gliocól eitiléine a ghiniúint, faoi seach.
2 Réamhchóireáil díchriostalaithe alcaile tiubhaithe ar cheallalós péine
Ar dtús, ullmhaigh tiúchan áirithe de thuaslagán NaOH le huisce dí-ianaithe. Ansin, ag teocht áirithe, 2g de shnáithín péine
Déantar an vitimín a thuaslagadh i méid áirithe de thuaslagán NaOH, a mheascadh ar feadh tréimhse ama, agus ansin a scagadh lena úsáid.
Monaróir Múnla Ionstraime
Méadar pH Beachtais
Corraitheoir maighnéadach téimh teochta tairiseach de chineál bailitheora
Oigheann triomú folúis
Iarmhéid leictreonach
Caidéal folúis ilchuspóireach de chineál uisce imshruthaithe
Speictriméadar Infridhearg Claochlaithe Fourier
Difractóiméadar X-ghathaithe
Speictriméadar Athshondais Mhaighnéadaigh Núicléach
Hangzhou Aolilong Ionstraim Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Ionstraimí Trealamh Co., Teo.
Shanghai Jinghong Turgnamhach Trealamh Co., Teo.
Ionstraimí METTLER TOLEDO (Shanghai) Co., Teo.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
Meiriceánach Thermo Fisher Co., Teo.
Cuideachta ARL Meiriceánach Thermoelectric san Eilvéis
Cuideachta Eilvéiseach BRUKER
35
Ullmhú CMCanna
Ag baint úsáide as ceallalós alcaile adhmaid péine réamhchóireáilte trí dhíchriostalú alcaile tiubhaithe mar amhábhar, ag baint úsáide as eatánól mar thuaslagóir agus ag baint úsáide as clóraicéatáit sóidiam mar éitearú
Ullmhaíodh CMC le DS níos airde trí alcaile a chur leis faoi dhó agus gníomhaire éitearúcháin faoi dhó. Cuir 2g de cheallalós alcaile adhmaid péine isteach sa fhleascán ceithre mhuineál, ansin cuir méid áirithe de thuaslagóir eatánóil leis, agus corraigh go maith ar feadh 30 nóiméad.
thart, ionas go mbeidh an ceallalós alcaileach scaipthe go hiomlán. Ansin cuir méid áirithe de ghníomhaire alcaileach agus clóraicéatáit sóidiam leis chun imoibriú ar feadh tréimhse ama ag teocht éitearúcháin áirithe
Tar éis tamaill, cuirtear gníomhaire alcaileach agus clóraicéatáit sóidiam leis an dara huair agus ina dhiaidh sin déantar éitearú ar feadh tamaill. Tar éis don imoibriú a bheith thart, fuaraigh síos agus ansin fuaraigh síos.
Neodraigh le méid cuí d'aigéad aicéiteach oighreach, ansin scag trí shúchán, nigh agus triomaigh.
Ullmhú HECanna
Ag baint úsáide as ceallalós alcaile adhmaid péine réamhchóireáilte le díchriostalú alcaile tiubhaithe mar amhábhar, eatánól mar thuaslagóir agus 2-clóraeatánól mar éitearú
Ullmhaíodh an HEC le MS níos airde trí alcaile a chur leis faoi dhó agus gníomhaire éitearúcháin faoi dhó. Cuir 2g de cheallalós alcaile adhmaid péine i bhfleascán ceithre mhuineál, agus cuir méid áirithe d'eatánól 90% (codán toirte) leis, corraigh.
Corraigh ar feadh tamaill chun é a scaipeadh go hiomlán, ansin cuir méid áirithe alcaile leis, agus téigh go mall é, cuir méid áirithe de 2- leis
Clóraeatánól, éitearaithe ag teocht tairiseach ar feadh tréimhse ama, agus ansin an hiodrocsaíd sóidiam atá fágtha agus 2-clóraeatánól curtha leis chun leanúint leis an éitearú ar feadh tréimhse ama.
Tar éis an imoibriú a bheith críochnaithe, neodraigh le méid áirithe d'aigéad aicéiteach oighreach, agus ar deireadh scag le scagaire gloine (G3), nigh, agus triomaigh.
Ullmhú HEMCC
Ag baint úsáide as an HEC ullmhaithe i 3.2.3.4 mar amhábhar, eatánól mar mheán imoibrithe, agus clóraicéatáit sóidiam mar ghníomhaire éitearúcháin chun é a ullmhú
HECMC. Is é an próiseas sonrach ná: glac méid áirithe de HEC, cuir i bhfleascán ceithre-mhuineál 100 mL é, agus ansin cuir méid áirithe toirte leis
90% eatánól, corraigh go meicniúil ar feadh tréimhse ama chun é a scaipeadh go hiomlán, cuir méid áirithe alcaile leis tar éis téimh, agus cuir leis go mall
Clóraicéatáit sóidiam, críochnaíonn an t-éitearú ag teocht tairiseach tar éis tréimhse ama. Tar éis an imoibriú a bheith críochnaithe, neodraigh é le haigéad aicéiteach oighreach chun é a neodrú, ansin bain úsáid as scagaire gloine (G3)
Tar éis scagacháin trí shúchán, níochán agus triomú.
Íonú éitear ceallalóis
I bpróiseas ullmhúcháin éitear ceallalóis, is minic a tháirgtear roinnt fotháirgí, go príomha an salann neamhorgánach clóiríd sóidiam agus roinnt táirgí eile
eisíontais. Chun feabhas a chur ar cháilíocht éitear ceallalóis, rinneadh íonú simplí ar an éitear ceallalóis a fuarthas. toisc go bhfuil siad in uisce
Tá intuaslagthacht éagsúil ann, mar sin úsáideann an turgnamh codán toirte áirithe d'eatánól hiodráitithe chun na trí éitear ceallalóis ullmhaithe a íonú.
athrú.
Cuir an sampla éitear ceallalóis ullmhaithe de cháilíocht áirithe i mbeicear, cuir méid áirithe d'eatánól 80% leis atá réamhthéite go 60 ℃ ~ 65 ℃, agus coinnigh corraigh mheicniúil ag 60 ℃ ~ 65 ℃ ar mheascán maighnéadach téimh teochta tairiseach ar feadh 10 ℃. Lig don fhorshnáithín triomú.
I mbeacán glan, bain úsáid as níotráit airgid chun seiceáil a dhéanamh ar iain chlóiríde. Má tá deascán bán ann, scag é trí scagaire gloine agus tóg an solad.
Déan na céimeanna roimhe seo arís don chuid den chorp, go dtí go mbeidh aon deascán bán sa scagáit tar éis braon amháin de thuaslagán AgNO3 a chur leis, is é sin, go mbeidh an íonú agus an níochán críochnaithe.
36
isteach (go príomha chun an fotháirge imoibrithe NaCl a bhaint). Tar éis scagacháin trí shúchán, triomú, fuarú go teocht an tseomra agus meá.
mais, g.
Modhanna Tástála agus Saintréithe le haghaidh Éitir Cheallalóis
Cinneadh Céim Ionadaíochta (DS) agus Céim Mhólar Ionadaíochta (MS)
Cinneadh DS: Ar dtús, meáigh 0.2 g (cruinn go 0.1 mg) den sampla éitear ceallalóis íonaithe agus triomaithe, agus tuaslaig é i
80mL d'uisce driogtha, corraithe i ndabhach uisce teocht tairiseach ag 30℃~40℃ ar feadh 10 nóiméad. Ansin coigeartaigh le tuaslagán aigéad sulfarach nó tuaslagán NaOH
pH an tuaslagáin go dtí go mbeidh pH an tuaslagáin 8. Ansin, i mbeicéar atá feistithe le leictreoid mhéadair pH, bain úsáid as tuaslagán caighdeánach d'aigéad sulfarach.
Chun tíotrátú a dhéanamh, faoi choinníollacha corraithe, breathnaigh ar léamh an mhéadair pH agus tú ag tíotrátú, nuair a choigeartaítear luach pH an tuaslagáin go 3.74,
Críochnaíonn an títriú. Tabhair faoi deara an méid tuaslagáin chaighdeánaigh d'aigéad sulfarach a úsáideadh ag an am seo.
Glúin:
Suim na n-uimhreacha prótóin uachtaracha agus an ghrúpa hiodrocsaieitile
An cóimheas idir líon na bprótóin uachtaracha; is é I7 mais an ghrúpa meitiléine ar an ngrúpa hiodrocsaieitile
Déine bhuaic athshondais an phrótóin; is é déine bhuaic athshondais an phrótóin de 5 ghrúpa meitín agus grúpa meitiléine amháin ar an aonad glúcóis ceallalóis.
Suim.
Na modhanna tástála a thuairiscítear le haghaidh tástáil tréithrithe infridhearg na dtrí éitear ceallalóis CMC, HEC agus HEECMC
Dlí
3.2.4.3 Tástáil XRD
Tástáil Saintréithe Anailíse Difreacta X-ghathaithe ar Thrí Éitear Ceallalóis CMC, HEC agus HEECMC
an modh tástála a thuairiscítear.
3.2.4.4 Tástáil ar H-NMR
Rinneadh tomhas ar speictriméadar H NMR HEC leis an speictriméadar Avance400 H NMR arna tháirgeadh ag BRUKER.
Agus démheitilsulfocsaíd díútaraithe á úsáid mar thuaslagóir, rinneadh tástáil ar an tuaslagán trí speictreascópacht NMR hidrigine leachta. Ba é 75.5MHz an mhinicíocht tástála.
Te, is é 0.5mL an tuaslagán.
3.3 Torthaí agus Anailís
3.3.1 Uasmhéadú phróiseas ullmhúcháin CMC
Agus an ceallalós péine a baineadh sa dara caibidil á úsáid mar amhábhar, agus clóraicéatáit sóidiam á úsáid mar ghníomhaire éitearúcháin, glacadh le modh an turgnaimh aonfhachtóire,
Rinneadh an próiseas ullmhúcháin CMC a bharrfheabhsú, agus socraíodh athróga tosaigh an turgnaimh mar a thaispeántar i dTábla 3.3. Seo a leanas próiseas ullmhúcháin HEC
San ealaín, anailís ar fhachtóirí éagsúla.
Tábla 3.3 Luachanna Tosaigh Fachtóirí
Fachtóir Luach tosaigh
Teocht alcailithe réamhchóireála/℃ 40
Am alcailithe réamhchóireála/u 1
Cóimheas soladach-leachtach réamhchóireála/(g/mL) 1:25
Tiúchan luaith réamhchóireála/% 40
38
Teocht éitearúcháin an chéad chéim/℃ 45
Am éitearúcháin chéad chéime/u 1
Teocht éitearúcháin an dara céim/℃ 70
Am éitearúcháin an dara céim/u 1
Dáileog bonn i gcéim éitearúcháin/g 2
Méid an ghníomhaire éitearúcháin i gcéim an éitearúcháin/g 4.3
Cóimheas solad-leachtach éitearaithe/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Tionchar fachtóirí éagsúla ar chéim ionadaithe CMC i gcéim alcalúcháin réamhchóireála
1. Éifeacht teocht alcailithe réamhchóireála ar chéim ionadaithe CMC
Chun tionchar theocht alcalúcháin réamhchóireála ar an méid ionadaíochta sa CMC a fhaightear a mheas, i gcás fachtóirí eile a shocrú mar luachanna tosaigh,
Faoi na coinníollacha, pléitear éifeacht theocht alcailithe réamhchóireála ar chéim ionadaithe CMC, agus taispeántar na torthaí i bhFíor.
Teocht alcailithe réamhchóireála/℃
Éifeacht teocht alcaileach réamhchóireála ar chéim ionadaithe CMC
Is féidir a fheiceáil go méadaíonn méid ionadaithe CMC de réir mar a mhéadaíonn an teocht alcalúcháin réamhchóireála, agus go bhfuil an teocht alcalúcháin 30 °C.
Laghdaíonn na céimeanna ionadaíochta thuasluaite de réir mar a mhéadaíonn an teocht. Tá sé seo amhlaidh toisc go bhfuil an teocht alcalúcháin ró-íseal, agus bíonn na móilíní níos lú gníomhach agus ní bhíonn siad in ann.
Scriosann sé go héifeachtach an limistéar criostalach ceallalóis, rud a fhágann go bhfuil sé deacair don ghníomhaire éitearúcháin dul isteach taobh istigh den cheallalós sa chéim éitearúcháin, agus tá an méid imoibrithe sách ard.
íseal, rud a fhágann go mbíonn céim níos ísle ionadaithe táirgí ann. Mar sin féin, níor cheart go mbeadh an teocht alcalúcháin ró-ard. De réir mar a mhéadaíonn an teocht, faoi ghníomh ardteochta agus alcaile láidir,
Tá ceallalós seans maith go ndéanfar díghrádú ocsaídiúcháin air, agus laghdaíonn méid ionadaithe CMC an táirge.
2. Tionchar am alcailiúcháin réamhchóireála ar chéim ionadaíochta CMC
Faoin gcoinníoll go bhfuil an teocht alcalúcháin réamhchóireála 30 °C agus gur luachanna tosaigh iad fachtóirí eile, pléitear éifeacht an ama alcalúcháin réamhchóireála ar CMC.
Éifeacht an ionadaithe. Céim an ionadaithe
Am alcailithe réamhchóireála/u
Éifeacht ama alcalúcháin réamhchóireála arCMCcéim ionadaíochta
Tá an próiseas toirtithe féin sách tapa, ach teastaíonn am áirithe idirleata sa snáithín ón tuaslagán alcaile.
Is léir nuair a bhíonn an t-am alcalúcháin 0.5-1.5 uair an chloig, go méadaíonn céim ionadúcháin an táirge de réir mar a mhéadaíonn an t-am alcalúcháin.
Ba é an méid ionadaíochta a bhí sa táirge a fuarthas an méid ba mhó nuair a bhí an t-am 1.5 uair an chloig, agus laghdaigh an méid ionadaíochta de réir mar a mhéadaigh an t-am tar éis 1.5 uair an chloig. Is féidir leis seo
B’fhéidir gur mar gheall ar thús an alcalúcháin, de réir mar a shíneann an t-am alcalúcháin, go mbíonn insíothlú alcaile isteach sa cheallalós níos leordhóthanaí, ionas go mbíonn an snáithín
Tá an príomhstruchtúr níos suaimhní, rud a mhéadaíonn an gníomhaire éitearúcháin agus an meán gníomhach
Am an phoist: 26 Aibreán 2024