سيلولوز ايٿرز جي تياري

1 تعارف

هن وقت، تياري ۾ استعمال ٿيندڙ مکيه خام مالسيلولوز ايٿرڪپهه آهي، ۽ ان جي پيداوار گهٽجي رهي آهي، ۽ قيمت پڻ وڌي رهي آهي؛

ان کان علاوه، عام طور تي استعمال ٿيندڙ ايٿرائيفائنگ ايجنٽ جهڙوڪ ڪلورواسيٽڪ ايسڊ (تمام گهڻو زهريلو) ۽ ايٿيلين آڪسائيڊ (ڪارڪينوجينڪ) پڻ انساني جسم ۽ ماحول لاءِ وڌيڪ نقصانڪار آهن. ڪتاب

هن باب ۾، ٻئي باب ۾ ڪڍيل 90 سيڪڙو کان وڌيڪ خالص پائن سيلولوز کي خام مال طور استعمال ڪيو ويو آهي، ۽ سوڊيم ڪلورواسٽيٽ ۽ 2-ڪلورواٿانول کي متبادل طور استعمال ڪيو ويو آهي.

انتهائي زهريلي ڪلورواسيٽڪ ايسڊ کي ايٿرائيفائنگ ايجنٽ طور استعمال ڪرڻ، اينيونڪڪاربوڪسي ميٿيل سيلولوز (سي ايم سي)، غير آئنڪ هائيڊروڪسيٿيل سيلولوز تيار ڪيا ويا.

سيلولوز (HEC) ۽ ملايو هائيڊروڪسيٿيل ڪاربوڪسي ميٿيل سيلولوز (HECMC) ٽي سيلولوز ايٿر. سنگل فيڪٽر

ٽن سيلولوز ايٿرز جي تياري جي طريقن کي تجربن ۽ آرٿوگونل تجربن ذريعي بهتر بڻايو ويو، ۽ ٺهيل سيلولوز ايٿرز کي FT-IR، XRD، H-NMR، وغيره جي خاصيت ڏني وئي.

سيلولوز ايٿريفڪيشن جا بنيادي اصول

سيلولوز ايٿريفڪيشن جي اصول کي ٻن حصن ۾ ورهائي سگهجي ٿو.پهريون حصو الڪلائيزيشن جو عمل آهي، يعني سيلولوز جي الڪلائيزيشن رد عمل دوران،

NaOH محلول ۾ هڪجهڙائي سان پکڙيل، پائن سيلولوز مشيني حرڪت جي عمل هيٺ، ۽ پاڻي جي توسيع سان تيزي سان سڙي ٿو.

پائن سيلولوز جي اندروني حصي ۾ NaOH ننڍڙن ماليڪيولن جو هڪ وڏو مقدار داخل ٿيو، ۽ گلوڪوز جي ساختي يونٽ جي انگوزي تي هائيڊروڪسيل گروپن سان رد عمل ظاهر ڪيو،

الڪلي سيلولوز پيدا ڪري ٿو، جيڪو ايٿريفڪيشن رد عمل جو فعال مرڪز آهي.

ٻيو حصو ايٿريفڪيشن عمل آهي، يعني، فعال مرڪز ۽ سوڊيم ڪلورواسٽيٽ يا 2-ڪلورواٿانول جي وچ ۾ الڪلائن حالتن ۾ رد عمل، جنهن جي نتيجي ۾

ساڳئي وقت، ايٿرائيفائنگ ايجنٽ سوڊيم ڪلورواسٽيٽ ۽ 2-ڪلورواٿانول پڻ الڪائن حالتن ۾ هڪ خاص حد تائين پاڻي پيدا ڪندا.

ضمني رد عمل ترتيب وار سوڊيم گلائڪوليٽ ۽ ايٿيلين گلائڪول پيدا ڪرڻ لاءِ حل ٿين ٿا.

2 پائن سيلولوز جي مرڪوز الڪلي ڊي ڪرسٽلائيزيشن پريٽريٽمينٽ

پهرين، ڊيونائيزڊ پاڻي سان NaOH محلول جي هڪ خاص ڪنسنٽريشن تيار ڪريو. پوءِ، هڪ خاص درجه حرارت تي، 2 گرام پائن فائبر

وٽامن کي NaOH محلول جي هڪ خاص مقدار ۾ حل ڪيو ويندو آهي، ڪجهه وقت لاءِ هلايو ويندو آهي، ۽ پوءِ استعمال لاءِ فلٽر ڪيو ويندو آهي.

اوزارن جو ماڊل ٺاهيندڙ

درستي پي ايڇ ميٽر

ڪليڪٽر قسم مسلسل گرمي پد گرم ڪرڻ وارو مقناطيسي اسٽيرر

ويڪيوم خشڪ ڪرڻ وارو اوون

اليڪٽرانڪ بيلنس

گردش ڪندڙ پاڻي جي قسم جو گهڻ-مقصد ويڪيوم پمپ

فوريئر ٽرانسفارم انفراريڊ اسپيڪٽروميٽر

ايڪس ري ڊفريڪٽوميٽر

نيوڪليئر مقناطيسي گونج اسپيڪٽروميٽر

هانگزو آولي لونگ انسٽرومينٽ ڪمپني لميٽيڊ

هانگزو هيوچوانگ اوزارن جي سامان جي ڪمپني، لميٽيڊ.

شنگھائي جنگ هونگ تجرباتي سامان ڪمپني لميٽيڊ

ميٽلر ٽوليڊو انسٽرومينٽس (شنگھائي) ڪمپني لميٽيڊ

هانگزو ڊيوڊ سائنس ۽ تعليم جي اوزار ڪمپني، لميٽيڊ.

آمريڪي ٿرمو فشر ڪمپني لميٽيڊ

آمريڪي ٿرمو اليڪٽرڪ سوئٽزرلينڊ ARL ڪمپني

سوئس ڪمپني BRUKER

35

سي ايم سي جي تياري

پائن ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز کي خام مال جي طور تي مرڪوز الڪلي ڊي ڪرسٽلائيزيشن ذريعي اڳ ۾ علاج ڪيو ويو، ايٿانول کي محلول طور استعمال ڪيو ويو ۽ سوڊيم ڪلورواسيٽيٽ کي ايٿريفڪيشن طور استعمال ڪيو ويو.

وڌيڪ ڊي ايس سان سي ايم سي ٻه ڀيرا الڪلي ۽ ٻه ڀيرا ايٿرائيفائنگ ايجنٽ شامل ڪري تيار ڪيو ويو. چار گردن واري فلاسڪ ۾ 2 گرام پائن ڪاٺ الڪلي سيلولوز شامل ڪريو، پوءِ ايٿانول محلول جي هڪ خاص مقدار شامل ڪريو، ۽ 30 منٽن تائين چڱي طرح هلايو.

اٽڪل، ته جيئن الڪلي سيلولوز مڪمل طور تي منتشر ٿي وڃي. پوءِ هڪ خاص مقدار ۾ الڪلي ايجنٽ ۽ سوڊيم ڪلورواسٽيٽ شامل ڪريو ته جيئن هڪ خاص ايٿريفڪيشن گرمي پد تي ڪجهه وقت لاءِ رد عمل ٿئي.

وقت کان پوءِ، الڪلائن ايجنٽ ۽ سوڊيم ڪلورواسٽيٽ جو ٻيو اضافو ۽ پوءِ ڪجهه وقت لاءِ ايٿريفڪيشن. رد عمل ختم ٿيڻ کان پوءِ، ٿڌو ڪريو ۽ ٿڌو ڪريو، پوءِ

مناسب مقدار ۾ گليشيل ايسٽڪ ايسڊ سان غير جانبدار ڪريو، پوءِ سکشن فلٽر ڪريو، ڌوئي ۽ سڪايو.

ايڇ اي سي جي تياري

پائن ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز کي خام مال جي طور تي مرڪوز الڪلي ڊي ڪرسٽلائيزيشن سان اڳ ۾ علاج ڪيو ويو، ايٿانول کي محلول جي طور تي ۽ 2-ڪلورو ايٿانول کي ايٿريفڪيشن جي طور تي استعمال ڪندي

وڌيڪ ايم ايس سان ايڇ اي سي ٻه ڀيرا الڪلي ۽ ٻه ڀيرا ايٿرائيفائنگ ايجنٽ شامل ڪري تيار ڪيو ويو. چار گردن واري فلاسڪ ۾ 2 گرام پائن ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز شامل ڪريو، ۽ 90٪ (حجم حصو) ايٿانول جي هڪ خاص مقدار شامل ڪريو، ملايو.

مڪمل طور تي منتشر ٿيڻ لاءِ ڪجهه وقت لاءِ هلايو، پوءِ هڪ خاص مقدار ۾ الڪلي شامل ڪريو، ۽ آهستي آهستي گرم ڪريو، 2- جي هڪ خاص مقدار شامل ڪريو.

ڪلوروٿينول، هڪ عرصي تائين مسلسل گرمي پد تي ايٿرائيفائيڊ ڪيو ويو، ۽ پوءِ باقي سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ ۽ 2-ڪلوروٿينول شامل ڪيو ويو ته جيئن ڪجهه عرصي تائين ايٿرائيفائيڊ جاري رهي. علاج ڪريو

رد عمل مڪمل ٿيڻ کان پوءِ، هڪ خاص مقدار ۾ گليشيل ايسٽڪ ايسڊ سان غير جانبدار ڪريو، ۽ آخر ۾ شيشي جي فلٽر (G3) سان فلٽر ڪريو، ڌوئي، ۽ سڪيو.

ايڇ اي ايم سي سي جي تياري

تيار ڪرڻ لاءِ 3.2.3.4 ۾ تيار ڪيل HEC کي خام مال طور، ايٿانول کي رد عمل جي وچولي طور، ۽ سوڊيم ڪلورواسيٽيٽ کي ايٿرائيفائنگ ايجنٽ طور استعمال ڪندي.

ايڇ اي سي ايم سي. مخصوص عمل هي آهي: ايڇ اي سي جي هڪ خاص مقدار وٺو، ان کي 100 ايم ايل چار گردن واري فلاسڪ ۾ وجھو، ۽ پوءِ هڪ خاص مقدار ۾ حجم شامل ڪريو.

90٪ ايٿانول، مشيني طور تي ڪجهه وقت لاءِ هلايو ته جيئن اهو مڪمل طور تي منتشر ٿي وڃي، گرم ڪرڻ کان پوءِ هڪ خاص مقدار ۾ الڪلي شامل ڪريو، ۽ آهستي آهستي شامل ڪريو

سوڊيم ڪلورواسٽيٽ، مسلسل گرمي پد تي ايٿريفڪيشن ڪجهه وقت کان پوءِ ختم ٿي ويندي آهي. رد عمل مڪمل ٿيڻ کان پوءِ، ان کي غير جانبدار ڪرڻ لاءِ گليشيل ايسٽڪ ايسڊ سان غير جانبدار ڪريو، پوءِ شيشي جو فلٽر (G3) استعمال ڪريو.

سکشن فلٽريشن، ڌوئڻ ۽ سڪائڻ کان پوءِ.

سيلولوز ايٿرز جي صفائي

سيلولوز ايٿر جي تياري جي عمل ۾، ڪجھ ضمني شيون اڪثر پيدا ٿينديون آهن، خاص طور تي غير نامياتي لوڻ سوڊيم ڪلورائڊ ۽ ڪجھ ٻيا.

نجاستون. سيلولوز ايٿر جي معيار کي بهتر بڻائڻ لاءِ، حاصل ڪيل سيلولوز ايٿر تي سادي صفائي ڪئي وئي. ڇاڪاڻ ته اهي پاڻي ۾ آهن.

مختلف حل پذيري آهن، تنهن ڪري تجربو تيار ڪيل ٽن سيلولوز ايٿرز کي صاف ڪرڻ لاءِ هائيڊريٽ ٿيل ايٿانول جي هڪ خاص مقدار واري حصي کي استعمال ڪري ٿو.

تبديلي.

هڪ خاص معيار سان تيار ڪيل سيلولوز ايٿر نموني کي هڪ بيڪر ۾ رکو، 80٪ ايٿانول جي هڪ خاص مقدار شامل ڪريو جيڪا 60 ℃ ~ 65 ℃ تي اڳي گرم ڪئي وئي آهي، ۽ 10 ℃ لاءِ مسلسل گرمي پد تي گرم ڪرڻ واري مقناطيسي اسٽيلر تي 60 ℃ ~ 65 ℃ تي ميڪيڪل اسٽيرنگ برقرار رکو. گھٽ ۾ گھٽ. سپرنيٽينٽ کي سڪي وڃڻ لاءِ وٺو.

هڪ صاف بيڪر ۾، ڪلورائڊ آئنز جي جانچ ڪرڻ لاءِ سلور نائٽريٽ استعمال ڪريو. جيڪڏهن ڪو اڇو پرزيٽ آهي، ته ان کي شيشي جي فلٽر ذريعي فلٽر ڪريو ۽ ٺوس وٺو.

جسم جي حصي لاءِ پوئين قدمن کي ورجايو، جيستائين AgNO3 محلول جو 1 قطرو شامل ڪرڻ کان پوءِ فلٽريٽ ۾ ڪو به اڇو پرزيٽ نه رهي، يعني صفائي ۽ ڌوئڻ مڪمل ٿي وڃي.

36

(خاص طور تي رد عمل جي ضمني پيداوار NaCl کي ختم ڪرڻ لاءِ). سکشن فلٽريشن، سڪائڻ، ڪمري جي حرارت تي ٿڌو ڪرڻ ۽ وزن ڪرڻ کان پوءِ.

ماس، جي.

سيلولوز ايٿرز لاءِ ٽيسٽ ۽ خاصيت جا طريقا

متبادل جي درجي (DS) ۽ متبادل جي مولر درجي (MS) جو تعين

ڊي ايس جو تعين: پهرين، صاف ٿيل ۽ خشڪ سيلولوز ايٿر نموني جو 0.2 گرام (0.1 ملي گرام تائين صحيح) وزن ڪريو، ان کي ان ۾ حل ڪريو.

80 ملي ليٽر ڊسٽل پاڻي، 10 منٽن لاءِ 30 ℃ ~ 40 ℃ تي مسلسل گرمي پد واري پاڻي جي غسل ۾ ملايو. پوءِ سلفورڪ ايسڊ محلول يا NaOH محلول سان ترتيب ڏيو.

محلول جو pH جيستائين محلول جو pH 8 نه ٿئي. پوءِ pH ميٽر اليڪٽروڊ سان ليس بيڪر ۾، سلفورڪ ايسڊ جو معياري محلول استعمال ڪريو.

ٽائيٽريٽ ڪرڻ لاءِ، حرڪت جي حالتن ۾، ٽائيٽريٽ ڪرڻ دوران پي ايڇ ميٽر ريڊنگ جو مشاهدو ڪريو، جڏهن محلول جي پي ايڇ ويليو 3.74 تي ترتيب ڏني وڃي ٿي،

ٽائيٽريشن ختم ٿئي ٿي. هن وقت استعمال ٿيندڙ سلفرڪ ايسڊ معياري محلول جي مقدار کي نوٽ ڪريو.

نسل:

مٿين پروٽان انگن ۽ هائيڊروڪسيٿيل گروپ جو مجموعو

مٿين پروٽانن جي تعداد جو تناسب؛ I7 هائيڊروڪسيٿائل گروپ تي ميٿيلين گروپ جو ماس آهي.

پروٽان گونج جي چوٽي جي شدت؛ سيلولوز گلوڪوز يونٽ تي 5 ميٿين گروپن ۽ هڪ ميٿيلين گروپ جي پروٽان گونج جي چوٽي جي شدت آهي.

رقم.

ٽن سيلولوز ايٿرز CMC، HEC ۽ HEECMC جي انفراريڊ خاصيت جي جاچ لاءِ بيان ڪيل ٽيسٽ طريقا

قانون

3.2.4.3 XRD ٽيسٽ

ٽن سيلولوز ايٿرز سي ايم سي، ايڇ اي سي ۽ ايڇ اي سي ايم سي جو ايڪس ري ڊفرڪشن تجزيو ڪيڪٽرائيزيشن ٽيسٽ

بيان ڪيل ٽيسٽ جو طريقو.

3.2.4.4 ايڇ-اين ايم آر جي جاچ

HEC جي H NMR اسپيڪٽروميٽر کي BRUKER پاران تيار ڪيل Avance400 H NMR اسپيڪٽروميٽر ذريعي ماپيو ويو.

ڊيوٽيريل ڊائي ميٿائل سلفو آڪسائيڊ کي محلول طور استعمال ڪندي، محلول کي مائع هائيڊروجن NMR اسپيڪٽرو اسڪوپي ذريعي آزمايو ويو. ٽيسٽ فريڪوئنسي 75.5MHz هئي.

گرم، محلول 0.5 ملي ليٽر آهي.

3.3 نتيجا ۽ تجزيو

3.3.1 سي ايم سي جي تياري جي عمل جي اصلاح

ٻئي باب ۾ ڪڍيل پائن سيلولوز کي خام مال طور استعمال ڪندي، ۽ سوڊيم ڪلورواسيٽيٽ کي ايٿرائيفائنگ ايجنٽ طور استعمال ڪندي، سنگل فيڪٽر تجربي جو طريقو اختيار ڪيو ويو،

سي ايم سي جي تياري جي عمل کي بهتر بڻايو ويو، ۽ تجربي جي شروعاتي متغيرن کي جدول 3.3 ۾ ڏيکاريل مطابق مقرر ڪيو ويو. هيٺ ڏنل ايڇ اي سي جي تياري جو عمل آهي.

فن ۾، مختلف عنصرن جو تجزيو.

جدول 3.3 شروعاتي فيڪٽر ويليوز

فيڪٽر شروعاتي قدر

علاج کان اڳ الڪلائيزنگ گرمي پد / ℃ 40

علاج کان اڳ الڪلائيزنگ وقت/ڪلاڪ 1

علاج کان اڳ ٺوس-مائع تناسب/(g/mL) 1:25

علاج کان اڳ لائي ڪنسنٽريشن/٪ 40

38

پهرين مرحلي ۾ ايٿريفڪيشن جو گرمي پد/℃ 45

پهرين مرحلي جي ايٿريفڪيشن وقت/ڪلاڪ 1

ٻئي مرحلي جي ايٿريفڪيشن جي درجه حرارت/℃ 70

ٻئي مرحلي جي ايٿريفڪيشن وقت/ڪلاڪ 1

ايٿريفڪيشن اسٽيج/g 2 ۾ بنيادي خوراک

ايٿريفڪيشن اسٽيج ۾ ايٿريفڪيشن ايجنٽ جي مقدار/g 4.3

ايٿرائيفائيڊ ٺوس-مائع تناسب/(g/mL) 1:15

3.3.1.1 علاج کان اڳ الڪلائيزيشن مرحلي ۾ CMC متبادل جي درجي تي مختلف عنصرن جو اثر

1. سي ايم سي جي متبادل درجي تي علاج کان اڳ الڪلائيزيشن جي درجه حرارت جو اثر

حاصل ڪيل CMC ۾ متبادل جي درجي تي پريٽريٽمينٽ الڪلائيزيشن جي درجه حرارت جي اثر تي غور ڪرڻ لاءِ، ٻين عنصرن کي شروعاتي قدرن جي طور تي مقرر ڪرڻ جي صورت ۾،

حالتن جي تحت، علاج کان اڳ الڪلائيزيشن جي درجه حرارت جو CMC متبادل درجي تي اثر بحث ڪيو ويو آهي، ۽ نتيجا شڪل ۾ ڏيکاريا ويا آهن.

علاج کان اڳ الڪلائيزنگ گرمي پد/℃

سي ايم سي متبادل درجي تي پريٽريٽمينٽ الڪلائيزنگ گرمي پد جو اثر

اهو ڏسي سگهجي ٿو ته سي ايم سي جي متبادل جو درجو علاج کان اڳ الڪلائيزيشن جي درجه حرارت جي واڌ سان وڌي ٿو، ۽ الڪلائيزيشن جو گرمي پد 30 °C آهي.

مٿي ڏنل متبادل جا درجا وڌندڙ گرمي پد سان گهٽجن ٿا. اهو ئي سبب آهي جو الڪلائيزنگ گرمي پد تمام گهٽ آهي، ۽ ماليڪيول گهٽ سرگرم ۽ قابل نه آهن

سيلولوز جي ڪرسٽل واري علائقي کي مؤثر طريقي سان تباهه ڪري ٿو، جيڪو ايٿرائيفائينگ ايجنٽ لاءِ ايٿرائيفائينگ مرحلي ۾ سيلولوز جي اندروني حصي ۾ داخل ٿيڻ ڏکيو بڻائي ٿو، ۽ رد عمل جو درجو نسبتاً وڌيڪ آهي.

گهٽ، نتيجي ۾ پيداوار جي متبادل جي گهٽ درجي جي نتيجي ۾. بهرحال، الڪلائيزيشن جو گرمي پد تمام گهڻو نه هجڻ گهرجي. جيئن گرمي پد وڌندو آهي، تيز گرمي پد ۽ مضبوط الڪلي جي عمل هيٺ،

سيلولوز آڪسائيڊيوٽيڊ ڊيگريڊيشن جو شڪار آهي، ۽ پراڊڪٽ سي ايم سي جي متبادل جي درجي ۾ گهٽتائي اچي ٿي.

2. علاج کان اڳ الڪلينائيزيشن وقت جو CMC متبادل جي درجي تي اثر

انهي شرط جي تحت ته علاج کان اڳ الڪلائيزيشن جو گرمي پد 30 °C هجي ۽ ٻيا عنصر شروعاتي قدر هجن، CMC تي علاج کان اڳ الڪلائيزيشن وقت جي اثر تي بحث ڪيو ويو آهي.

متبادل جو اثر. متبادل جي درجي

علاج کان اڳ الڪلائيزيشن وقت/ڪلاڪ

علاج کان اڳ الڪلينائيزيشن وقت جو اثرسي ايم سيمتبادل ڊگري

بلڪنگ جو عمل پاڻ ۾ نسبتاً تيز آهي، پر الڪلي محلول کي فائبر ۾ هڪ خاص پکيڙ وقت جي ضرورت آهي.

اهو ڏسي سگهجي ٿو ته جڏهن الڪلائيزيشن جو وقت 0.5-1.5 ڪلاڪ هوندو آهي، ته پيداوار جي متبادل جي درجي الڪلائيزيشن جي وقت جي واڌ سان وڌي ويندي آهي.

حاصل ڪيل پراڊڪٽ جي متبادل جي درجي سڀ کان وڌيڪ هئي جڏهن وقت 1.5 ڪلاڪ هو، ۽ متبادل جي درجي 1.5 ڪلاڪ کان پوءِ وقت جي واڌ سان گهٽجي وئي. اهو ڪري سگهي ٿو

اهو ٿي سگهي ٿو ڇاڪاڻ ته الڪلائيزيشن جي شروعات ۾، الڪلائيزيشن جي وقت جي ڊگهي ٿيڻ سان، الڪلي جو سيلولوز ۾ داخل ٿيڻ ڪافي آهي، تنهنڪري فائبر

بنيادي ڍانچي وڌيڪ آرامده آهي، ايٿرائيفائنگ ايجنٽ ۽ فعال وچولي کي وڌائيندي آهي.