Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)Hydroxypromellose, auch bekannt als Celluloseether, ist ein weißes bis cremefarbenes Celluloseether-Pulver oder -Granulat mit ähnlicher Löslichkeit in kaltem und Unlöslichkeit in heißem Wasser wie Methylcellulose. Es besteht aus einer Etherbindung aus Hydroxypropyl- und Methylgruppen sowie einem wasserfreien Glucose-Ring der Cellulose und ist ein nichtionischer Cellulose-Mischether. Das halbsynthetische, inaktive, viskoelastische Polymer wird häufig als Gleitmittel in der Augenheilkunde oder als Hilfsstoff in oralen Arzneimitteln eingesetzt.
1. Der Produktionsprozess
Kraftzellstoff mit einem α-Cellulosegehalt von 97 %, einer intrinsischen Viskosität von 720 ml/g und einer durchschnittlichen Faserlänge von 2,6 mm wurde 50 Sekunden lang in 49%iger NaOH-Lösung bei 40 °C eingeweicht. Anschließend wurde der Zellstoff extrudiert, um die überschüssige NaOH-Lösung zu entfernen und Alkalicellulose zu gewinnen. Das Gewichtsverhältnis von 49%iger NaOH-Lösung zu Feststoffanteil im Zellstoff betrug bei der Imprägnierung 200. Das Gewichtsverhältnis von NaOH in der Alkalicellulose zu Feststoffanteil im Zellstoff beträgt 1,49. Die so erhaltene Alkalicellulose (20 kg) wurde in einen Druckreaktor mit Innenrührwerk gegeben, evakuiert und mit Stickstoff gespült, um den Sauerstoff vollständig zu entfernen. Anschließend wurde die Temperatur im Reaktor unter ständigem Rühren auf 60 °C gehalten.
Anschließend wurden 2,4 kg dME zugegeben und die Temperatur im Reaktor auf 60 °C eingestellt. Nach Zugabe von Dimethylether wurde Methylenchlorid zugegeben, um ein molares Verhältnis von Methylenchlorid zu NaOH in der alkalischen Cellulose von 1,3 zu erreichen. Propylenoxid wurde zugegeben, um ein Gewichtsverhältnis von Propylenoxid zu Feststoff im Zellstoff von 1,97 zu erzielen, und die Temperatur im Reaktor wurde von 60 °C auf 80 °C erhöht. Nach Zugabe von Chlormethan und Propylenoxid wurde die Temperatur im Reaktor von 80 °C auf 90 °C erhöht. Die Reaktion wurde 20 Minuten lang bei 90 °C durchgeführt.
Das Gas wird anschließend aus dem Reaktor abgelassen und die Rohhydroxypropylmethylcellulose entnommen. Die Temperatur der Rohhydroxypropylmethylcellulose betrug 62 °C. Die kumulative 50%-Partikelgröße wurde anhand des Verhältnisses der Rohhydroxypropylmethylcellulose durch die Öffnungen von fünf Sieben mit jeweils unterschiedlicher Maschenweite in der kumulativen gewichtsbasierten Partikelgrößenverteilung bestimmt.
Die mittlere Partikelgröße der Grobpartikel betrug 6,2 mm. Die erhaltene Rohhydroxypropylmethylcellulose wurde mit einer Geschwindigkeit von 10 kg/h in einen kontinuierlichen biaxialen Kneter (KRC-Kneter S1, L/D = 10,2, Innenvolumen 0,12 l, Drehzahl 150 U/min) eingeführt, wodurch zersetzte Rohhydroxypropylmethylcellulose gewonnen wurde. Ähnliche Messungen mit fünf Sieben unterschiedlicher Maschenweite ergaben eine mittlere Partikelgröße von 1,4 mm. Die zersetzte Rohhydroxypropylmethylcellulose wurde in einem temperierten Mantelbehälter mit 80 °C heißem Wasser versetzt. Das Gewichtsverhältnis der zersetzten Rohhydroxypropylmethylcellulose zur Gesamtmenge der Suspension betrug 0,1. Die Suspension wurde 60 Minuten lang bei einer konstanten Temperatur von 80 °C gerührt.
Die Suspension wird anschließend mit einer Drehzahl von 0,5 U/min in einen vorgeheizten Rotationsdruckfilter (BHS Sonthofen) geleitet. Die Temperatur des Vergussmörtels beträgt 93 °C. Die Suspension wird mittels einer Pumpe mit einem Förderdruck von 0,2 MPa zugeführt. Der Rotationsdruckfilter hat eine Porengröße von 80 μm und eine Filterfläche von 0,12 m². Die Suspension wird durch den Filter filtriert und bildet einen Filterkuchen. Dieser Filterkuchen wird mit 0,3 MPa Dampf und 95 °C heißem Wasser im Gewichtsverhältnis 10,0:1 zum Feststoffanteil der gewaschenen Hydroxypropylmethylcellulose versetzt und anschließend erneut filtriert.
Heißwasser wird mit einer Pumpe bei einem Förderdruck von 0,2 MPa zugeführt. Anschließend wird Dampf mit 0,3 MPa zugeführt. Nach dem Waschen werden die Produkte mit einem Schaber von der Filteroberfläche entfernt und aus der Waschanlage abgeführt. Die Schritte von der Zufuhr der Suspension bis zur Abführung der gewaschenen Produkte erfolgen kontinuierlich. Der Wassergehalt des so abgeführten Produkts wurde mit einem Wärme-Trocknungs-Hygrometer gemessen und betrug 52,8 %. Die aus dem Rotationsdruckfilter abgeführten Produkte wurden in einem Lufttrockner bei 80 °C getrocknet und in der Victory-Mühle zu Hydroxypropylmethylcellulose vermahlen.
2. Anwendung
HPMCDas Produkt wird in der Textilindustrie als Verdickungsmittel, Dispergiermittel, Bindemittel, Emulgator und Stabilisator eingesetzt. Es findet außerdem breite Anwendung in der Kunstharz-, Petrochemie-, Keramik-, Papier-, Leder-, Medizin-, Lebensmittel-, Kosmetik- und anderen Industrien.
Veröffentlichungsdatum: 26. April 2024