ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）ヒドロキシプロメロースとも呼ばれるこの物質は、白色からオフホワイトのセルロースエーテル粉末または顆粒で、冷水には溶けやすく、温水には溶けにくい性質はメチルセルロースに似ています。ヒドロキシプロピル基とメチル基がエーテル結合を形成し、セルロースの無水グルコース環と結合した、非イオン性のセルロース混合エーテルです。半合成の不活性粘弾性ポリマーで、眼科領域では潤滑剤として、経口薬では賦形剤または添加物として一般的に使用されます。
1. 製造工程
αセルロース含有量97%、固有粘度720mL/g、平均繊維長2.6mmのクラフトパルプを40℃の49% NaOH溶液に50秒間浸漬した。次に、パルプを押し出して余分な49% NaOH溶液を除去し、アルカリセルロースを得た。含浸工程における（49% NaOH水溶液）と（パルプの固形分）の重量比は200であった。アルカリセルロース中のNaOHとパルプ中の固形分の重量比は1.49である。このようにして得られたアルカリセルロース（20kg）を内部攪拌付き加圧反応器に入れ、真空引きと窒素パージを行い、反応器から酸素を十分に除去した。その後、反応器内の温度を60℃に制御しながら内部攪拌を行った。
次に、2.4kgのdMEを添加し、反応器内の温度を60℃に制御した。ジメチルエーテルの添加後、ジクロロメタンを添加してアルカリセルロース中のNaOHに対するジクロロメタンのモル比を1.3とし、プロピレンオキシドを添加してパルプ中の固形分に対するプロピレンオキシドの重量比を1.97とし、反応器内の温度を60℃から80℃に制御した。クロロメタンとプロピレンオキシドの添加後、反応器内の温度を80℃から90℃に制御した。さらに、反応は90℃で20分間継続した。
次に、反応器からガスを排出し、粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを反応器から取り出します。粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの温度は62℃でした。開口部のサイズが異なる5つのふるいの開口部を通過する粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの比率に基づいて、累積重量ベースの粒度分布における累積50%粒子サイズを測定します。
その結果、粗粒子の平均粒径は6.2mmであった。得られた粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを連続二軸混練機（KRC混練機S1、L/D = 10.2、内部容積0.12 L、回転速度150rpm）に10kg/hrの速度で導入し、分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。開口サイズの異なる5つのスクリーンを使用して同様の測定を行った結果、平均粒径は1.4mmであった。ジャケットの温度制御付きタンク内の分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースに80℃の温水を加えた。分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの重量比がスラリーの総量に対して0.1となるようにしてスラリーを得た。スラリーを80℃の一定温度で60分間攪拌した。
次に、スラリーを回転速度0.5 RPMで予熱された回転式加圧フィルター（BHS Sonthofen製品）に供給します。グラウトの温度は93℃です。ポンプを使用してスラリーを供給し、ポンプの吐出圧力は0.2mpaです。回転式加圧フィルターの開口サイズは80μm、フィルター面積は0.12m2です。回転式加圧フィルターに供給されたスラリーはフィルターを通してろ過され、フィルターケーキに変換されます。得られたフィルターケーキに、洗浄されたヒドロキシプロピルメチルセルロースの固形分に対して重量比10.0の0.3mpaの蒸気と95℃の温水を供給し、フィルターを通してろ過します。
温水はポンプによって吐出圧力0.2MPaで供給される。温水供給後、0.3MPaの蒸気が供給される。その後、洗浄された生成物はスクレーパーによってフィルター表面から除去され、洗浄機から排出される。スラリーの供給から洗浄生成物の排出までの工程は連続的に行われる。熱乾燥式湿度計で測定したところ、排出された洗浄生成物の水分含有量は52.8%であった。回転式加圧フィルターから排出された洗浄生成物は、80℃のエアドライヤーで乾燥され、ビクトリーミルで粉砕されてヒドロキシプロピルメチルセルロースが得られた。
2.アプリケーション
HPMC本製品は、繊維産業において増粘剤、分散剤、結合剤、乳化剤、安定剤として使用されています。また、合成樹脂、石油化学、セラミック、製紙、皮革、医薬品、食品、化粧品などの産業でも幅広く使用されています。
投稿日時：2024年4月26日