Hydroxypropylméthylcellulose HPMCL'hydroxypromellose, également connue sous le nom d'éther de cellulose, est une poudre ou un granulé d'éther de cellulose blanc à blanc cassé, soluble dans l'eau froide et insoluble dans l'eau chaude, à l'instar de la méthylcellulose. Elle est composée d'un groupe hydroxypropyle, d'un groupe méthyle (liaison éther) et d'un cycle glucose anhydre de cellulose. C'est un éther mixte de cellulose non ionique. Ce polymère viscoélastique semi-synthétique et inactif est couramment utilisé comme lubrifiant en ophtalmologie ou comme excipient dans les médicaments oraux.
1. Le processus de production
La pâte kraft, d'une teneur en α-cellulose de 97 %, d'une viscosité intrinsèque de 720 mL/g et d'une longueur moyenne de fibres de 2,6 mm, a été trempée dans une solution de NaOH à 49 % à 40 °C pendant 50 secondes. La pâte a ensuite été extrudée pour éliminer l'excès de solution de NaOH et obtenir de la cellulose alcaline. Le rapport pondéral entre la solution aqueuse de NaOH à 49 % et la fraction solide de la pâte lors de l'imprégnation était de 200. Le rapport pondéral entre la quantité de NaOH dans la cellulose alcaline et la fraction solide de la pâte est de 1,49. La cellulose alcaline ainsi obtenue (20 kg) a été placée dans un réacteur à pression contrôlée avec agitation interne, puis mise sous vide et purgée à l'azote afin d'éliminer l'oxygène. La température du réacteur a ensuite été maintenue à 60 °C sous agitation interne.
On a ensuite ajouté 2,4 kg de dME et la température du réacteur a été maintenue à 60 °C. Après l'ajout de diméthyléther, du chlorure de méthylène a été ajouté afin d'obtenir un rapport molaire chlorure de méthylène/NaOH de 1,3 dans la cellulose alcaline. De l'oxyde de propylène a ensuite été ajouté afin d'obtenir un rapport massique oxyde de propylène/solide de 1,97 dans la pâte, et la température du réacteur a été maintenue entre 60 °C et 80 °C. Après l'ajout de chlorométhane et d'oxyde de propylène, la température du réacteur a été maintenue entre 80 °C et 90 °C. La réaction a été poursuivie pendant 20 minutes à 90 °C.
Le gaz est ensuite évacué du réacteur et l'hydroxypropylméthylcellulose brute est extraite. Sa température était de 62 °C. La taille cumulée des particules à 50 % est mesurée par granulométrie pondérale cumulée, en fonction du rapport de filtration de l'hydroxypropylméthylcellulose brute à travers les ouvertures de cinq tamis de tailles différentes.
Il en résulte une taille moyenne de particules grossières de 6,2 mm. L'hydroxypropylméthylcellulose brute ainsi obtenue a été introduite dans un malaxeur biaxial continu (malaxeur KRC S1, L/D = 10,2, volume interne 0,12 L, vitesse de rotation 150 tr/min) à un débit de 10 kg/h, permettant sa décomposition. Des mesures similaires, réalisées avec 5 tamis de différentes ouvertures, ont donné une taille moyenne de particules de 1,4 mm. De l'eau chaude à 80 °C a été ajoutée à l'hydroxypropylméthylcellulose brute décomposée dans une cuve à double enveloppe thermorégulée. Le rapport massique de l'hydroxypropylméthylcellulose brute décomposée à la masse totale de la suspension est de 0,1, ce qui a permis d'obtenir la suspension. Celle-ci a été agitée à une température constante de 80 °C pendant 60 minutes.
La suspension est ensuite acheminée vers un filtre rotatif sous pression préchauffé (produits BHS Sonthofen) à une vitesse de rotation de 0,5 tr/min. La température du coulis est de 93 °C. Une pompe assure l'alimentation en suspension, la pression de refoulement étant de 0,2 MPa. Le filtre rotatif sous pression possède des pores de 80 µm et une surface de filtration de 0,12 m². La suspension est filtrée et transformée en gâteau de filtration. Ce gâteau est ensuite traité avec de la vapeur à 0,3 MPa et de l'eau chaude à 95 °C, dans un rapport pondéral de 10,0 avec la fraction solide de l'hydroxypropylméthylcellulose lavée, puis filtré.
L'eau chaude est fournie par une pompe à une pression de refoulement de 0,2 MPa. Après l'arrivée d'eau chaude, de la vapeur est injectée à 0,3 MPa. Les produits lavés sont ensuite détachés de la surface du filtre par un racleur et évacués de la machine à laver. Les étapes, de l'alimentation en suspension à l'évacuation des produits lavés, sont réalisées en continu. Mesurée à l'aide d'un hygromètre à séchage thermique, la teneur en eau du produit lavé ainsi évacué était de 52,8 %. Les produits lavés évacués du filtre rotatif sous pression ont été séchés à l'air à 80 °C, puis broyés dans un broyeur Victory pour obtenir de l'hydroxypropylméthylcellulose.
2. Application
HPMCCe produit est utilisé comme épaississant, dispersant, liant, émulsifiant et stabilisant dans l'industrie textile. Il est également largement utilisé dans les résines synthétiques, la pétrochimie, la céramique, le papier, le cuir, la pharmacie, l'agroalimentaire, les cosmétiques et d'autres secteurs.
Date de publication : 26 avril 2024