Im Allgemeinen gilt bei der Synthese vonHydroxypropylmethylcelluloseDie raffinierte Baumwollzellulose wird eine halbe Stunde lang bei 35–40 °C mit einer Alkalilösung behandelt, ausgepresst, pulverisiert und anschließend bei 35 °C gealtert, um den gewünschten Polymerisationsgrad der Alkalifasern zu erreichen. Die Alkalifasern werden in einen Veretherungskessel gegeben, nacheinander mit Propylenoxid und Methylchlorid versetzt und 5 Stunden lang bei 50–80 °C und einem hohen Druck von ca. 1,8 MPa verethert. Anschließend wird das Material mit einer geeigneten Menge Salzsäure und Oxalsäure in 90 °C heißem Wasser gewaschen, um das Volumen zu erweitern. Die Entwässerung erfolgt durch Zentrifugieren. Nach dem Waschen bis zur Neutralität und einem Wassergehalt von unter 60 % wird das Material mit Heißluft bei 130 °C auf unter 5 % getrocknet.
Alkalisierung: Das pulverisierte, raffinierte Baumwollgewebe wird nach dem Öffnen in ein inertes Lösungsmittel gegeben und mit Alkali und weichem Wasser aktiviert. Dadurch quillt das Kristallgitter der raffinierten Baumwolle auf, was das Eindringen der Veretherungsmittelmoleküle erleichtert und die Gleichmäßigkeit der Veretherungsreaktion verbessert. Als Alkali wird ein Metallhydroxid oder eine organische Base verwendet. Die zugegebene Alkalimenge (im Folgenden einheitlich) beträgt das 0,1- bis 0,6-fache der Menge an raffinierter Baumwolle, die Menge an weichem Wasser das 0,3- bis 1,0-fache. Das inerte Lösungsmittel ist ein Gemisch aus Alkohol und Kohlenwasserstoff. Die zugegebene Menge an inertem Lösungsmittel entspricht dem 7- bis 15-Fachen der Menge an raffinierter Baumwolle. Als inertes Lösungsmittel eignen sich beispielsweise Alkohole mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen (z. B. Ethanol, Propanol) oder Aceton. Auch aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe können verwendet werden. Die Temperatur sollte während der Alkalisierung zwischen 0 und 35 °C liegen. Die Alkalisierungsdauer beträgt etwa eine Stunde. Die Einstellung von Temperatur und Zeit kann je nach Material- und Produktanforderungen erfolgen.
Veretherung: Nach der Alkalisierungsbehandlung erfolgt die Veretherung unter Vakuumbedingungen durch Zugabe eines Veretherungsmittels, in diesem Fall Propylenoxid. Um den Verbrauch des Veretherungsmittels zu reduzieren, wurde es während des Veretherungsprozesses zweimal zugegeben.
Veröffentlichungsdatum: 28. April 2024