一般的に、合成においてヒドロキシプロピルメチルセルロース精製綿セルロースを35~40℃のアルカリ溶液で30分間処理し、絞ってセルロースを粉砕し、35℃で適切に熟成させて、得られたアルカリ繊維の平均重合度が要求範囲内になるようにする。アルカリ繊維をエーテル化釜に入れ、プロピレンオキシドと塩化メチルを順に加え、50~80℃で5時間、約1.8MPaの高圧でエーテル化する。次に、90℃の温水に適切な量の塩酸とシュウ酸を加えて材料を洗浄し、体積を膨張させる。遠心分離機で脱水する。中性になるまで洗浄し、材料中の水分含有量が60%未満になったら、130℃の熱風で5%未満になるまで乾燥させる。
アルカリ化:開封後の粉末状の精製綿を不活性溶媒に加え、アルカリと軟水で活性化して精製綿の結晶格子を膨潤させ、エーテル化剤分子の浸透を促進し、エーテル化反応の均一性を向上させる。アルカリ化に使用するアルカリは金属水酸化物または有機塩基である。添加するアルカリの量(質量比、以下同様)は精製綿の0.1~0.6倍、軟水の量は精製綿の0.3~1.0倍である。不活性溶媒はアルコールと炭化水素の混合物であり、添加する不活性溶媒の量は精製綿の7~15倍である。不活性溶媒は、炭素原子が3~5個のアルコール(アルコール、プロパノールなど)、アセトンでもよい。脂肪族炭化水素や芳香族炭化水素でもよい。アルカリ化中は温度を0~35℃に制御し、アルカリ化時間は約1時間である。温度と時間の調整は、材料や製品の要件に応じて決定できます。
エーテル化:アルカリ処理後、真空条件下でエーテル化剤を添加してエーテル化を行う。エーテル化剤はプロピレンオキシドである。エーテル化剤の消費量を削減するため、エーテル化工程中にエーテル化剤を2回に分けて添加した。
投稿日時:2024年4月28日