Celluloseether ist eine Polymerverbindung, die durch Veretherung von natürlicher Cellulose synthetisiert wird und ein ausgezeichnetes Verdickungsmittel und Wasserrückhaltemittel ist.
Forschungshintergrund
Celluloseether finden in den letzten Jahren breite Anwendung in Trockenmörteln. Am häufigsten werden nichtionische Celluloseether wie Methylcelluloseether (MC), Hydroxyethylcelluloseether (HEC), Hydroxyethylcelluloseether-Methylcelluloseether (HEMC) und Hydroxypropylmethylcelluloseether (HPMC) eingesetzt. Derzeit existiert nur wenig Literatur zur Messmethode der Viskosität von Celluloseetherlösungen. In Deutschland sind lediglich einige Normen und Monographien zur Bestimmung der Viskosität von Celluloseetherlösungen spezifiziert.
Das Herstellungsverfahren für Celluloseetherlösung
Herstellung einer Methylcelluloseetherlösung
Methylcelluloseether sind Celluloseether mit Methylgruppen im Molekül, wie beispielsweise MC, HEMC und HPMC. Aufgrund der Hydrophobie der Methylgruppe weisen methylgruppenhaltige Celluloseetherlösungen thermische Gelierungseigenschaften auf, d. h. sie sind in heißem Wasser oberhalb ihrer Gelierungstemperatur (ca. 60–80 °C) unlöslich. Um die Bildung von Agglomeraten in der Celluloseetherlösung zu verhindern, wird das Wasser auf über die Gelierungstemperatur (ca. 80–90 °C) erhitzt. Anschließend wird das Celluloseetherpulver hinzugegeben, unter Rühren dispergiert und die Lösung auf die gewünschte Temperatur abgekühlt. So erhält man eine homogene Celluloseetherlösung.
Löslichkeitseigenschaften von nicht oberflächenbehandelten methylcellulosehaltigen Ethern
Um die Agglomeration von Celluloseether während des Auflösungsprozesses zu vermeiden, führen Hersteller mitunter eine chemische Oberflächenbehandlung von pulverförmigen Celluloseetherprodukten durch, um die Auflösung zu verzögern. Der Auflösungsprozess erfolgt nach vollständiger Dispergierung des Celluloseethers, sodass er direkt in kaltem Wasser mit neutralem pH-Wert dispergiert werden kann, ohne Agglomerate zu bilden. Je höher der pH-Wert der Lösung ist, desto kürzer ist die Auflösungszeit des Celluloseethers mit verzögerter Auflösung. Eine Erhöhung des pH-Werts der Lösung kann die verzögerte Löslichkeit des Celluloseethers aufheben und zur Agglomeratbildung beim Auflösen führen. Daher sollte der pH-Wert der Lösung nach vollständiger Dispergierung des Celluloseethers angepasst werden.
Löslichkeitseigenschaften von oberflächenbehandelten methylcellulosehaltigen Ethern
Herstellung einer Hydroxyethylcellulose-Ether-Lösung
Hydroxyethylcelluloseether (HEC)-Lösung geliert nicht thermisch; daher bildet unbehandeltes HEC in heißem Wasser Agglomerate. Hersteller führen daher üblicherweise eine chemische Oberflächenbehandlung von HEC-Pulver durch, um dessen Auflösung zu verzögern und eine direkte Dispergierung in kaltem Wasser mit neutralem pH-Wert ohne Agglomeratbildung zu ermöglichen. Auch in stark alkalischen Lösungen kann HEC aufgrund der verzögerten Löslichkeitsverluste Agglomerate bilden. Da Zementsuspensionen nach der Hydratation alkalisch sind und der pH-Wert der Lösung zwischen 12 und 13 liegt, ist die Auflösungsgeschwindigkeit des oberflächenbehandelten Celluloseethers in Zementsuspensionen ebenfalls sehr hoch.
Löslichkeitseigenschaften von oberflächenbehandeltem HEC
Schlussfolgerung und Analyse
1. Dispersionsprozess
Um negative Auswirkungen auf die Testdauer aufgrund der langsamen Auflösung von Oberflächenbehandlungsmitteln zu vermeiden, wird die Verwendung von heißem Wasser zur Vorbereitung empfohlen.
2. Kühlprozess
Celluloseetherlösungen sollten gerührt und bei Umgebungstemperatur abgekühlt werden, um die Abkühlgeschwindigkeit zu verringern, was längere Testzeiten erfordert.
3. Rührvorgang
Nachdem der Celluloseether in das heiße Wasser gegeben wurde, muss ständig gerührt werden. Sobald die Wassertemperatur unter die Geliertemperatur sinkt, beginnt sich der Celluloseether aufzulösen, und die Lösung wird allmählich viskoser. In diesem Fall sollte die Rührgeschwindigkeit reduziert werden. Sobald die Lösung eine bestimmte Viskosität erreicht hat, muss sie mindestens 10 Stunden stehen gelassen werden, bis die Blasen langsam an die Oberfläche steigen, platzen und verschwinden.
Luftblasen in Celluloseetherlösung
4. Hydratisierungsprozess
Die Qualität von Celluloseether und Wasser sollte genau gemessen werden. Warten Sie möglichst nicht, bis die Lösung eine höhere Viskosität erreicht hat, bevor Sie Wasser nachfüllen.
5. Viskositätsprüfung
Aufgrund der Thixotropie der Celluloseetherlösung wird beim Eintauchen des Rotors des Rotationsviskosimeters die Lösung gestört und die Messergebnisse beeinflusst. Daher sollte die Lösung nach dem Eintauchen 5 Minuten stehen gelassen werden, bevor die Messung durchgeführt wird.
Veröffentlichungsdatum: 22. März 2023