Эфир целлюлозы — это полимерное соединение, синтезированное из природной целлюлозы в процессе этерификации, и является превосходным загустителем и влагоудерживающим агентом.
Предыстория исследования
В последние годы эфиры целлюлозы широко используются в сухих строительных смесях, наиболее распространены некоторые неионогенные эфиры целлюлозы, включая метилцеллюлозный эфир (MC), гидроксиэтилцеллюлозный эфир (HEC), гидроксиэтилцеллюлозный эфир метилцеллюлозный эфир (HEMC) и гидроксипропилметилцеллюлозный эфир (HPMC). В настоящее время существует немного литературы, посвященной методам измерения вязкости растворов эфиров целлюлозы. В нашей стране лишь некоторые стандарты и монографии описывают методы определения вязкости растворов эфиров целлюлозы.
Способ приготовления раствора эфира целлюлозы
Приготовление раствора метилцеллюлозного эфира
Метилцеллюлозные эфиры — это целлюлозные эфиры, содержащие метильные группы в молекуле, такие как MC, HEMC и HPMC. Благодаря гидрофобности метильной группы, растворы целлюлозных эфиров, содержащие метильные группы, обладают свойствами термического гелеобразования, то есть они нерастворимы в горячей воде при температуре выше температуры гелеобразования (около 60-80°C). Чтобы предотвратить образование агломератов в растворе целлюлозного эфира, воду нагревают выше температуры гелеобразования, примерно до 80-90°C, затем добавляют порошок целлюлозного эфира в горячую воду, перемешивают для диспергирования, продолжают перемешивать и охлаждают до заданной температуры, получая однородный раствор целлюлозного эфира.
Растворимость необработанных поверхностно метилцеллюлозосодержащих эфиров
Чтобы избежать агломерации эфира целлюлозы в процессе растворения, производители иногда проводят химическую обработку поверхности порошкообразных продуктов из эфира целлюлозы для замедления растворения. Процесс растворения происходит после полного диспергирования эфира целлюлозы, поэтому его можно непосредственно диспергировать в холодной воде с нейтральным значением pH без образования агломератов. Чем выше значение pH раствора, тем короче время растворения эфира целлюлозы с замедленным растворением. Для повышения значения pH раствора необходимо регулировать его. Щелочность устраняет замедленное растворение эфира целлюлозы, что приводит к образованию агломератов при растворении. Поэтому значение pH раствора следует повышать или понижать после полного диспергирования эфира целлюлозы.
Растворимость поверхностно обработанных эфиров, содержащих метилцеллюлозу.
Приготовление раствора гидроксиэтилцеллюлозного эфира
Раствор гидроксиэтилцеллюлозного эфира (ГЭЦ) не обладает свойством термического гелеобразования, поэтому ГЭЦ без обработки поверхности также будет образовывать агломераты в горячей воде. Производители обычно проводят химическую обработку поверхности порошкообразного ГЭЦ для замедления растворения, чтобы его можно было непосредственно диспергировать в холодной воде с нейтральным значением pH без образования агломератов. Аналогично, в растворе с высокой щелочностью ГЭЦ также может образовывать агломераты из-за замедленной потери растворимости. Поскольку цементный раствор после гидратации имеет щелочную реакцию, а значение pH раствора находится в диапазоне от 12 до 13, скорость растворения обработанного поверхностно целлюлозного эфира в цементном растворе также очень высока.
Растворимость поверхностно обработанного ГЭК
Заключение и анализ
1. Процесс дисперсии
Во избежание негативного влияния на время проведения испытаний из-за медленного растворения веществ, используемых для обработки поверхности, рекомендуется использовать горячую воду для приготовления раствора.
2. Процесс охлаждения
Растворы целлюлозного эфира следует перемешивать и охлаждать при комнатной температуре, чтобы снизить скорость охлаждения, которая требует увеличения времени проведения испытаний.
3. Процесс перемешивания
После добавления целлюлозного эфира в горячую воду необходимо постоянно помешивать. Когда температура воды опустится ниже температуры гелеобразования, целлюлозный эфир начнет растворяться, и раствор постепенно станет вязким. В это время скорость перемешивания следует уменьшить. После достижения раствором определенной вязкости его необходимо оставить в покое более чем на 10 часов, прежде чем пузырьки медленно всплывут на поверхность, лопнут и исчезнут.
Пузырьки воздуха в растворе целлюлозного эфира
4. Процесс увлажнения
Качество целлюлозного эфира и воды следует точно отмерять и стараться не дожидаться повышения вязкости раствора перед добавлением воды.
5. Испытание на вязкость
Из-за тиксотропии раствора эфира целлюлозы при определении его вязкости, при погружении ротора ротационного вискозиметра в раствор, происходит нарушение его структуры, что влияет на результаты измерения. Поэтому после погружения ротора в раствор необходимо дать ему отстояться в течение 5 минут перед проведением анализа.
Дата публикации: 22 марта 2023 г.