셀룰로오스 에테르는 천연 셀룰로오스를 에테르화 공정을 통해 합성한 고분자 화합물로, 우수한 증점제 및 수분 보유제입니다.
연구 배경
최근 건식 혼합 모르타르에 셀룰로오스 에테르가 널리 사용되고 있으며, 그중에서도 메틸 셀룰로오스 에테르(MC), 하이드록시에틸 셀룰로오스 에테르(HEC), 하이드록시에틸 셀룰로오스 에테르-메틸 셀룰로오스 에테르(HEMC), 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스 에테르(HPMC)와 같은 비이온성 셀룰로오스 에테르가 가장 많이 사용되고 있습니다. 현재 셀룰로오스 에테르 용액의 점도 측정 방법에 관한 문헌은 많지 않습니다. 우리나라에서도 몇몇 표준 및 모노그래프에서만 셀룰로오스 에테르 용액의 점도 측정 방법을 규정하고 있습니다.
셀룰로오스 에테르 용액의 제조 방법
메틸셀룰로스 에테르 용액 제조
메틸 셀룰로오스 에테르는 MC, HEMC, HPMC와 같이 분자 내에 메틸기를 포함하는 셀룰로오스 에테르를 말합니다. 메틸기의 소수성 때문에 메틸기를 포함하는 셀룰로오스 에테르 용액은 열 겔화 성질을 가지는데, 이는 겔화 온도(약 60~80°C) 이상의 온도에서 뜨거운 물에 녹지 않는다는 것을 의미합니다. 셀룰로오스 에테르 용액의 응집을 방지하기 위해, 물을 겔화 온도 이상인 약 80~90°C로 가열한 후 셀룰로오스 에테르 분말을 넣고 교반하여 분산시키고, 계속 교반하면서 설정 온도까지 냉각시키면 균일한 셀룰로오스 에테르 용액을 제조할 수 있습니다.
표면처리되지 않은 메틸셀룰로오스 함유 에테르의 용해도 특성
셀룰로오스 에테르의 용해 과정 중 응집을 방지하기 위해 제조업체는 분말 형태의 셀룰로오스 에테르 제품에 화학적 표면 처리를 하여 용해 지연 효과를 부여하기도 합니다. 셀룰로오스 에테르가 완전히 분산된 후에 용해가 진행되므로, 중성 pH의 찬물에 직접 용해시켜도 응집이 발생하지 않습니다. 용액의 pH 값이 높을수록 지연 용해 특성을 가진 셀룰로오스 에테르의 용해 시간이 단축됩니다. 따라서 용액의 pH 값을 높게 조정하면 셀룰로오스 에테르의 지연 용해성이 사라져 용해 시 응집이 발생할 수 있습니다. 그러므로 셀룰로오스 에테르가 완전히 분산된 후에 용액의 pH 값을 높이거나 낮춰야 합니다.
표면 처리된 메틸셀룰로오스 함유 에테르의 용해도 특성
히드록시에틸 셀룰로오스 에테르 용액 제조
하이드록시에틸셀룰로오스 에테르(HEC) 용액은 열 겔화 성질이 없으므로, 표면 처리되지 않은 HEC는 뜨거운 물에서도 응집체를 형성합니다. 제조업체들은 일반적으로 분말 형태의 HEC에 화학적 표면 처리를 하여 용해를 지연시킴으로써 중성 pH의 찬물에 직접 분산시켜도 응집체를 형성하지 않도록 합니다. 마찬가지로, 알칼리성이 높은 용액에서도 HEC는 용해도 저하로 인해 응집체를 형성할 수 있습니다. 시멘트 슬러리는 수화 후 알칼리성을 띠고 용액의 pH가 12~13 사이이므로, 표면 처리된 셀룰로오스 에테르의 시멘트 슬러리 내 용해 속도 또한 매우 빠릅니다.
표면 처리된 HEC의 용해도 특성
결론 및 분석
1. 분산 과정
표면 처리 물질의 용해 속도가 느려 시험 시간에 악영향을 미치는 것을 방지하기 위해, 준비 과정에서 뜨거운 물을 사용하는 것이 좋습니다.
2. 냉각 과정
셀룰로스 에테르 용액은 냉각 속도를 줄이기 위해 상온에서 교반하면서 냉각해야 합니다. 냉각 속도가 느리면 시험 시간이 길어집니다.
3. 교반 과정
셀룰로오스 에테르를 뜨거운 물에 넣은 후에는 반드시 계속 저어주세요. 물의 온도가 겔화 온도 이하로 내려가면 셀룰로오스 에테르가 녹기 시작하고 용액의 점도가 점차 높아집니다. 이때 저어주는 속도를 줄여야 합니다. 용액이 특정 점도에 도달하면 10시간 이상 정치시켜야 합니다. 그러면 기포가 천천히 표면으로 떠올라 터지면서 사라집니다.
셀룰로스 에테르 용액 속의 기포
4. 수분 공급 과정
셀룰로오스 에테르와 물의 품질은 정확하게 측정해야 하며, 용액의 점도가 높아지기 전에 물을 보충해야 합니다.
5. 점도 시험
셀룰로오스 에테르 용액은 요변성을 나타내므로, 점도 측정 시 회전식 점도계의 로터를 용액에 넣으면 용액이 휘저어져 측정 결과에 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 로터를 용액에 넣은 후에는 5분간 정치시킨 후 측정해야 합니다.
게시 시간: 2023년 3월 22일