Le gypse de désulfuration est un résidu de combustion issu de la production de combustibles soufrés (charbon, pétrole), un déchet solide industriel issu du processus de désulfuration, et se présente sous forme d'hémihydrate de gypse (formule chimique CaSO₄·0,5H₂O). Ses performances sont comparables à celles du gypse de construction naturel. De ce fait, l'utilisation du gypse désulfuré, en remplacement du gypse naturel, pour la fabrication de matériaux autonivelants fait l'objet de recherches et d'applications de plus en plus nombreuses. Les adjuvants polymères organiques, tels que les réducteurs d'eau, les agents de rétention d'eau et les retardateurs de prise, sont des composants fonctionnels essentiels des mortiers autonivelants. L'interaction et le mécanisme de ces adjuvants avec les matériaux cimentaires constituent un point important à étudier. Du fait des caractéristiques de son procédé de fabrication, le gypse désulfuré présente une faible finesse (la taille des particules se situe principalement entre 40 et 60 μm) et une granulométrie irrégulière. Par conséquent, ses propriétés rhéologiques sont médiocres et les mortiers ainsi préparés sont souvent sujets à la ségrégation, à la stratification et au ressuage. L'éther de cellulose est l'adjuvant le plus couramment utilisé dans les mortiers. Son association avec un réducteur d'eau est essentielle pour optimiser les performances globales des matériaux autonivelants à base de gypse désulfuré, notamment en termes de mise en œuvre, de propriétés mécaniques et de durabilité.
Dans cet article, la valeur de fluidité est utilisée comme indice de contrôle (degré d'étalement 145 mm ± 5 mm), en se concentrant sur l'impact de la teneur en éther de cellulose et du poids moléculaire (valeur de viscosité) sur la consommation d'eau des matériaux autonivelants à base de gypse désulfuré, la perte de fluidité au fil du temps et la loi d'influence de la coagulation sur les propriétés de base telles que le temps et les propriétés mécaniques initiales ; en même temps, testez la loi d'influence de l'éther de cellulose sur le dégagement de chaleur et le taux de dégagement de chaleur de l'hydratation du gypse désulfuré, analysez son influence sur le processus d'hydratation du gypse désulfuré et discutez initialement de la compatibilité de ce type d'adjuvant avec le système gélifiant du gypse désulfuré.
1. Matières premières et méthodes d'essai
1.1 Matières premières
Poudre de gypse : poudre de gypse désulfurée produite par une entreprise de Tangshan, la composition minérale principale est le gypse hémihydraté, sa composition chimique est présentée dans le tableau 1 et ses propriétés physiques sont présentées dans le tableau 2.
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Les adjuvants comprennent : l'éther de cellulose (hydroxypropylméthylcellulose, HPMC en abrégé) ; le superplastifiant WR ; l'antimousse B-1 ; la poudre de latex redispersible EVA S-05, tous disponibles dans le commerce.
Granulats : sable de rivière naturel, sable fin fait maison tamisé à travers un tamis de 0,6 mm.
1.2 Méthode d'essai
gypse de désulfuration fixe : sable : eau = 1 : 0,5 : 0,45, quantité appropriée d'autres adjuvants, fluidité comme indice de contrôle (expansion 145 mm ± 5 mm), en ajustant la consommation d'eau, respectivement mélangé avec des matériaux cimentaires (gypse de désulfuration + Ciment) 0, 0,5‰, 1,0‰, 2,0‰, 3,0‰ d'éther de cellulose (HPMC-20 000) ; On fixe le dosage d'éther de cellulose à 1‰ et on choisit les éthers d'hydroxypropylméthylcellulose HPMC-20 000, HPMC-40 000, HPMC-75 000 et HPMC-100 000 de différents poids moléculaires (respectivement H2, H4, H7,5 et H10) afin d'étudier l'influence du dosage et du poids moléculaire (viscosité) de l'éther de cellulose sur les propriétés du mortier autonivelant à base de gypse. L'influence de ces variations sur la fluidité, le temps de prise et les propriétés mécaniques initiales du mélange de mortier autonivelant à base de gypse désulfuré est également analysée. La méthode d'essai spécifique est mise en œuvre conformément aux exigences de la norme GB/T 17669.3-1999 « Détermination des propriétés mécaniques du gypse de construction ».
Le test de chaleur d'hydratation est réalisé à l'aide d'un échantillon témoin de gypse désulfuré et d'échantillons ayant une teneur en éther de cellulose de 0,5‰ et 3‰, respectivement, et l'instrument utilisé est un testeur de chaleur d'hydratation de type TA-AIR.
2. Résultats et analyse
2.1 Effet de la teneur en éther de cellulose sur les propriétés fondamentales du mortier
L'augmentation de la teneur en éther de cellulose améliore significativement la maniabilité et la cohésion du mortier, réduit considérablement la perte de fluidité au fil du temps et optimise ses performances de mise en œuvre. Le mortier durci ne présente aucun phénomène de délamination et sa surface, son aspect et son esthétique sont nettement améliorés. Cependant, la consommation d'eau nécessaire pour obtenir la même fluidité augmente sensiblement. À 5 ‰, cette consommation augmente de 102 % et le temps de prise final est prolongé de 100 minutes, soit 2,5 fois celui de l'échantillon témoin. Les propriétés mécaniques initiales du mortier diminuent significativement avec l'augmentation de la teneur en éther de cellulose. À 5 ‰ d'éther de cellulose, la résistance à la flexion et la résistance à la compression après 24 heures représentent respectivement 18,75 % et 11,29 % de celles de l'échantillon témoin. La résistance à la compression, quant à elle, atteint respectivement 39,47 % et 23,45 % de celles de l'échantillon témoin. Il est à noter qu'avec l'augmentation de la quantité d'agent de rétention d'eau, la masse volumique apparente du mortier a également diminué de manière significative, passant de 2069 kg/m³ à 0 ‰ à 1747 kg/m³ à 5 ‰, soit une diminution de 15,56 %. La diminution de la masse volumique et l'augmentation de la porosité du mortier expliquent en partie la baisse notable de ses propriétés mécaniques.
L'éther de cellulose est un polymère non ionique. Les groupes hydroxyle de sa chaîne et les atomes d'oxygène de la liaison éther peuvent se lier aux molécules d'eau pour former des liaisons hydrogène, transformant ainsi l'eau libre en eau liée et contribuant à la rétention d'eau. Macroscopiquement, cela se traduit par une augmentation de la cohésion de la barbotine [5]. L'augmentation de la viscosité de la barbotine accroît non seulement la consommation d'eau, mais l'éther de cellulose dissous s'adsorbe également à la surface des particules de gypse, freinant la réaction d'hydratation et prolongeant le temps de prise. De plus, lors du malaxage, de nombreuses bulles d'air sont introduites. Des vides se forment au fur et à mesure du durcissement du mortier, réduisant ainsi sa résistance. Compte tenu de la consommation d'eau du mortier, de ses performances de mise en œuvre, de son temps de prise, de ses propriétés mécaniques et de sa durabilité, la teneur en éther de cellulose dans un mortier autonivelant à base de gypse désulfuré ne doit pas dépasser 1 ‰.
2.2 Effet du poids moléculaire de l'éther de cellulose sur les performances du mortier
Généralement, plus la viscosité et la finesse de l'éther de cellulose sont élevées, meilleures sont la rétention d'eau et la résistance de liaison. Cependant, l'influence de différents poids moléculaires d'éthers de cellulose sur les propriétés fondamentales des mortiers autonivelants à base de gypse a été étudiée. La demande en eau du mortier a augmenté dans une certaine mesure, sans toutefois affecter significativement son temps de prise ni sa fluidité. Parallèlement, les résistances à la flexion et à la compression du mortier, à différents états, ont diminué, mais cette diminution est bien moindre que celle induite par la teneur en éther de cellulose sur les propriétés mécaniques. En résumé, l'augmentation du poids moléculaire de l'éther de cellulose n'a pas d'effet notable sur les performances des mélanges de mortier. Pour faciliter la mise en œuvre, il est recommandé d'utiliser un éther de cellulose de faible viscosité et de faible poids moléculaire comme matériau autonivelant à base de gypse désulfuré.
2.3 Effet de l'éther de cellulose sur la chaleur d'hydratation du gypse désulfuré
Avec l'augmentation de la teneur en éther de cellulose, le pic exothermique d'hydratation du gypse désulfuré diminue progressivement, son apparition est légèrement retardée et la chaleur exothermique d'hydratation diminue également, mais de façon peu significative. Ceci indique que l'éther de cellulose peut ralentir, dans une certaine mesure, la vitesse et le degré d'hydratation du gypse désulfuré. Par conséquent, son dosage doit être limité à 1 ‰. On observe que le film colloïdal formé au contact de l'éther de cellulose avec l'eau s'adsorbe à la surface des particules de gypse désulfuré, ce qui réduit la vitesse d'hydratation du gypse avant 2 heures. Parallèlement, ses propriétés uniques de rétention d'eau et d'épaississement retardent l'évaporation de l'eau de la suspension et favorisent la poursuite de l'hydratation du gypse désulfuré. En résumé, lorsque le dosage est approprié, l'éther de cellulose n'a qu'une influence limitée sur la vitesse et le degré d'hydratation du gypse désulfuré. Parallèlement, l'augmentation de la teneur et de la masse moléculaire de l'éther de cellulose accroît significativement la viscosité de la barbotine et améliore sa capacité de rétention d'eau. Afin de garantir la fluidité du mortier autonivelant à base de gypse désulfuré, la consommation d'eau augmente sensiblement, ce qui allonge le temps de prise et entraîne une diminution des propriétés mécaniques.
3. Conclusion
(1) Lorsque la fluidité est utilisée comme critère de contrôle, l'augmentation de la teneur en éther de cellulose allonge significativement le temps de prise du mortier autonivelant à base de gypse désulfuré et réduit considérablement ses propriétés mécaniques. En revanche, l'augmentation de la masse moléculaire de l'éther de cellulose a peu d'influence sur ces propriétés. Par conséquent, il convient de choisir un éther de cellulose de faible masse moléculaire (viscosité inférieure à 20 000 Pa·s) et de limiter son dosage à 1 ‰ de celui du liant.
(2) Les résultats des essais de chaleur d'hydratation du gypse désulfuré montrent que, dans le cadre de ces essais, l'éther de cellulose a une influence limitée sur la vitesse et le processus d'hydratation du gypse désulfuré. L'augmentation de la consommation d'eau et la diminution de la masse volumique apparente sont les principales causes de la baisse des propriétés mécaniques du mortier à base de gypse désulfuré.
Date de publication : 8 mai 2023