Abstract: L'applicazione della domesticaidrossipropilmetilcellulosaInvece di quella importata, è stata introdotta nella produzione di PVC ad alto grado di polimerizzazione. Sono stati studiati gli effetti di due tipi di idrossipropilmetilcellulosa sulle proprietà del PVC ad alto grado di polimerizzazione. I risultati hanno dimostrato che è fattibile sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata con quella di produzione nazionale.
Le resine PVC ad alto grado di polimerizzazione si riferiscono a resine PVC con un grado di polimerizzazione medio superiore a 1.700 o con una struttura leggermente reticolata tra le molecole, tra le quali le più comuni sono le resine PVC con un grado di polimerizzazione medio di 2.500 [1]. Rispetto alla normale resina PVC, la resina PVC ad alto grado di polimerizzazione presenta elevata resilienza, basso deformazione permanente da compressione, buona resistenza al calore, resistenza all'invecchiamento, resistenza alla fatica e resistenza all'usura. È un sostituto ideale della gomma e può essere utilizzata in guarnizioni per automobili, fili e cavi, cateteri medicali, ecc. [2].
Il metodo di produzione del PVC con un alto grado di polimerizzazione è principalmente la polimerizzazione in sospensione [3-4]. Nella produzione con il metodo in sospensione, il disperdente è un importante agente ausiliario e il suo tipo e la sua quantità influenzeranno direttamente la forma delle particelle, la distribuzione delle dimensioni delle particelle e l'assorbimento del plastificante della resina di PVC finita. I sistemi di dispersione comunemente utilizzati sono i sistemi di alcol polivinilico e i sistemi di dispersione compositi di idrossipropilmetilcellulosa e alcol polivinilico, e i produttori nazionali utilizzano principalmente questi ultimi [5].
1. Materie prime principali e specifiche
Nella Tabella 1 sono riportate le principali materie prime e le specifiche utilizzate nel test. Come si evince dalla Tabella 1, l'idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale selezionata in questo studio è compatibile con l'idrossipropilmetilcellulosa importata, requisito fondamentale per il test di sostituzione qui descritto.
2 Contenuto del test
2.1 Preparazione della soluzione di idrossipropilmetilcellulosa
Prendere una certa quantità di acqua deionizzata, versarla in un recipiente e riscaldarla a 70 °C, quindi aggiungere gradualmente idrossipropilmetilcellulosa sotto costante agitazione. La cellulosa inizialmente galleggia sull'acqua, poi si disperde gradualmente fino a ottenere una miscela omogenea. Raffreddare la soluzione fino al volume finale.
Tabella 1 Principali materie prime e relative specifiche
| Nome della materia prima | Specifiche |
| monomero di cloruro di vinile | Punteggio di qualità ≥ 99,98% |
| Acqua desalinizzata | Conduttività ≤ 10,0 μS/cm, valore di pH da 5,00 a 9,00 |
| Alcol polivinilico A | Grado di alcolisi dal 78,5% all'81,5%, contenuto di ceneri ≤ 0,5%, materia volatile ≤ 5,0%. |
| Alcol polivinilico B | Grado di alcolisi da 71,0% a 73,5%, viscosità da 4,5 a 6,5 mPa s, materia volatile ≤ 5,0% |
| Alcol polivinilico C | Grado di alcolisi dal 54,0% al 57,0%, viscosità 800 ~ 1400 mPa s, contenuto di solidi dal 39,5% al 40,5%. |
| Idrossipropilmetilcellulosa A importata | Viscosità 40 ~ 60 mPa s, frazione di massa metossilica 28% ~ 30%, frazione di massa idrossipropilica 7% ~ 12%, umidità ≤5,0% |
| Idrossipropilmetilcellulosa B di origine domestica | Viscosità 40 ~ 60 mPa s, frazione di massa metossilica 28% ~ 30%, frazione di massa idrossipropilica 7% ~ 12%, umidità ≤5,0% |
| Bis(2-etilhexil perossidicarbonato) | Frazione di massa [ (45 ~ 50) ± 1] % |
2.2 Metodo di prova
Su un piccolo impianto di prova da 10 litri, si utilizza idrossipropilmetilcellulosa importata per condurre test di riferimento al fine di determinare la formula base del piccolo impianto; si utilizza idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale per sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata per i test; i prodotti in resina PVC ottenuti con diverse idrossipropilmetilcellulosa sono stati confrontati per studiare la fattibilità della sostituzione con idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale. In base ai risultati del piccolo impianto di prova, si procede con i test di produzione.
2. 3 Passaggi del test
Prima della reazione, pulire il reattore di polimerizzazione, chiudere la valvola inferiore, aggiungere una certa quantità di acqua desalinizzata e quindi aggiungere il disperdente; chiudere il coperchio del reattore, eseguire il vuoto dopo aver superato il test di pressione dell'azoto e quindi aggiungere il monomero di cloruro di vinile; dopo l'agitazione a freddo, aggiungere l'iniziatore; utilizzare acqua circolante per aumentare la temperatura nel reattore fino alla temperatura di reazione e aggiungere tempestivamente soluzione di bicarbonato di ammonio durante questo processo per regolare il valore del pH del sistema di reazione; quando la pressione di reazione scende alla pressione specificata nella formula, aggiungere un agente di terminazione e un agente antischiuma e scaricare. Il prodotto finito di resina PVC è stato ottenuto mediante centrifugazione ed essiccazione e campionato per l'analisi.
2.4 Metodi di analisi
Secondo i metodi di prova pertinenti specificati nella norma aziendale Q31/0116000823C002-2018, sono stati testati e analizzati il numero di viscosità, la densità apparente, la materia volatile (inclusa l'acqua) e l'assorbimento di plastificante di 100 g di resina PVC finita; è stata testata la dimensione media delle particelle della resina PVC; la morfologia delle particelle di resina PVC è stata osservata mediante microscopio elettronico a scansione.
3 Risultati e discussione
3.1 Analisi comparativa della qualità di diversi lotti di resina PVC nella polimerizzazione su piccola scala
Premere 2. Secondo il metodo di prova descritto al punto 4, ogni lotto di resina PVC finita in piccola scala è stato testato e i risultati sono riportati nella Tabella 2.
Tabella 2 risultati di diversi lotti di piccoli test
| Lotto | Idrossipropilmetilcellulosa | Densità apparente/(g/mL) | Dimensione media delle particelle/μm | Viscosità/(mL/g) | Assorbimento del plastificante di 100 g di resina PVC/g | Materia volatile/% |
| 1# | Importare | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importare | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importare | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Domestico | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestico | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Domestico | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Come si può osservare dalla Tabella 2: la densità apparente, il numero di viscosità e l'assorbimento di plastificante della resina PVC ottenuta sono relativamente simili utilizzando diverse cellulose per piccoli test; il prodotto di resina ottenuto utilizzando la formula nazionale di idrossipropilmetilcellulosa presenta una dimensione media delle particelle leggermente inferiore.
La Figura 1 mostra le immagini SEM dei prodotti in resina PVC ottenuti utilizzando diverse idrossipropilmetilcellulosa.
(1)—Idrossipropilmetilcellulosa importata
(2)—Idrossipropilmetilcellulosa domestica
Figura 1. Immagini SEM delle resine prodotte in un polimerizzatore da 10 litri in presenza di diverse concentrazioni di idrossipropilmetilcellulosa.
Come si può osservare dalla Figura 1, le strutture superficiali delle particelle di resina PVC prodotte con diversi disperdenti di cellulosa sono relativamente simili.
In sintesi, si può affermare che l'idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale testata in questo studio ha la possibilità di sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata.
3.2 Analisi comparativa della qualità della resina PVC ad alto grado di polimerizzazione nei test di produzione
A causa degli elevati costi e rischi dei test di produzione, lo schema di sostituzione completa dei piccoli test non può essere applicato direttamente. Pertanto, è stato adottato lo schema di aumento graduale della proporzione di idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale nella formula. I risultati dei test di ciascun lotto sono riportati nella Tabella 3.
Tabella 3 Risultati dei test di diversi lotti di produzione
| Lotto | M (idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale):M (idrossipropilmetilcellulosa di produzione importata) | Densità apparente/(g/mL) | Numero di viscosità/(mL/g) | Assorbimento del plastificante di 100 g di resina PVC/g | Materia volatile/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Come si evince dalla Tabella 3, l'utilizzo di idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale è aumentato gradualmente fino a quando tutti i lotti di idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale hanno sostituito quella importata. I principali indicatori, come l'assorbimento di plastificante e la densità apparente, non hanno subito fluttuazioni significative, a dimostrazione che l'idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale selezionata in questo studio può sostituire quella importata nella produzione.
4 Conclusion
La prova del domesticoidrossipropilmetilcellulosaSu un piccolo impianto di prova da 10 litri, si dimostra la fattibilità di sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata; i risultati dei test di sostituzione produttiva mostrano che, utilizzando idrossipropilmetilcellulosa di produzione nazionale per la produzione di resina PVC, i principali indicatori di qualità della resina PVC finita e di quella prodotta con idrossipropilmetilcellulosa importata non presentano differenze significative. Attualmente, il prezzo della cellulosa di produzione nazionale sul mercato è inferiore a quello della cellulosa importata. Pertanto, l'utilizzo di cellulosa di produzione nazionale consente una significativa riduzione dei costi dei materiali ausiliari.
Data di pubblicazione: 25 aprile 2024