Sammanfattning: Tillämpningen av inhemskahydroxipropylmetylcellulosaistället för importerad introducerades för produktion av PVC med hög polymerisationsgrad. Effekterna av två typer av hydroxipropylmetylcellulosa på egenskaperna hos PVC med hög polymerisationsgrad undersöktes. Resultaten visade att det var möjligt att ersätta inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa med importerad.
PVC-hartser med hög polymerisationsgrad avser PVC-hartser med en genomsnittlig polymerisationsgrad på mer än 1 700 eller med en lätt tvärbunden struktur mellan molekylerna, bland vilka de vanligaste är PVC-hartser med en genomsnittlig polymerisationsgrad på 2 500 [1]. Jämfört med vanligt PVC-harts har högpolymeriserande PVC-harts hög elasticitet, låg sättning, god värmebeständighet, åldringsbeständighet, utmattningsbeständighet och slitstyrka. Det är ett idealiskt gummiersättningsmedel och kan användas i biltätningslister, ledningar och kablar, medicinska katetrar etc. [2].
Produktionsmetoden för PVC med hög polymerisationsgrad är huvudsakligen suspensionspolymerisation [3-4]. Vid suspensionspolymerisation är dispergeringsmedlet ett viktigt hjälpmedel, och dess typ och mängd påverkar direkt partikelformen, partikelstorleksfördelningen och absorptionen av mjukgörare i det färdiga PVC-hartset. De vanligt förekommande dispergeringssystemen är polyvinylalkoholsystem och hydroxipropylmetylcellulosa- och polyvinylalkoholkompositdispersionssystem, och inhemska tillverkare använder mestadels de senare [5].
1 Huvudsakliga råvaror och specifikationer
De huvudsakliga råmaterialen och specifikationerna som använts i testet visas i tabell 1. Det framgår av tabell 1 att den inhemska hydroxipropylmetylcellulosan som valts i denna artikel överensstämmer med den importerade hydroxipropylmetylcellulosan, vilket utgör en förutsättning för substitutionstestet i denna artikel.
2 Testinnehåll
2. 1 Framställning av hydroxipropylmetylcellulosalösning
Ta en viss mängd avjoniserat vatten, häll den i en behållare och värm den till 70 °C. Tillsätt gradvis hydroxipropylmetylcellulosa under ständig omrörning. Cellulosan flyter först på vattnet och dispergeras sedan gradvis tills den är jämnt blandad. Kyl lösningen till önskad volym.
Tabell 1 Huvudsakliga råvaror och deras specifikationer
| Råmaterialnamn | Specifikation |
| Vinylkloridmonomer | Kvalitetspoäng ≥99,98 % |
| Avsaltat vatten | Konduktivitet ≤10,0 μs/cm, pH-värde 5,00 till 9,00 |
| Polyvinylalkohol A | Alkoholysgrad 78． 5% till 81． 5%, askhalt ≤0,5%, flyktiga ämnen ≤5,0% |
| Polyvinylalkohol B | Alkoholysgrad 71． 0% till 73． 5%, viskositet 4,5 till 6,5 mPa s, flyktiga ämnen ≤5,0% |
| Polyvinylalkohol C | Alkoholysgrad 54.0 % till 57.0 %, viskositet 800 ~ 1 400 mPa/s, fast ämneshalt 39.5 % till 40.5 % |
| Importerad hydroxipropylmetylcellulosa A | Viskositet 40 ~ 60 mPa s, metoxyl-massfraktion 28 % ~ 30 %, hydroxipropyl-massfraktion 7 % ~ 12 %, fukt ≤5,0 % |
| Inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa B | Viskositet 40 ~ 60 mPa s, metoxyl-massfraktion 28 % ~ 30 %, hydroxipropyl-massfraktion 7 % ~ 12 %, fukt ≤5,0 % |
| Bis(2-etylhexylperoxidikarbonat) | Massfraktion [(45 ~ 50) ± 1] % |
2. 2 Testmetod
På en liten 10-liters testanordning, använd importerad hydroxipropylmetylcellulosa för att utföra riktmärkestester för att bestämma den grundläggande formeln för det lilla testet; använd inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa för att ersätta importerad hydroxipropylmetylcellulosa för testning; PVC-hartsprodukter producerade av olika hydroxipropylmetylcellulosa jämfördes för att studera möjligheten att ersätta inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa. Enligt resultaten av det lilla testet utförs produktionstestet.
2. 3 Teststeg
Rengör polymerisationskitteln före reaktionen, stäng bottenventilen, tillsätt en viss mängd avsaltat vatten och tillsätt sedan dispergeringsmedlet; stäng locket på kitteln, vakuumisera efter att ha klarat kvävgastryckstestet och tillsätt sedan vinylkloridmonomer; tillsätt initiatorn efter kall omrörning; använd cirkulerande vatten för att höja temperaturen i kitteln till reaktionstemperaturen och tillsätt ammoniumbikarbonatlösning i tid under denna process för att justera pH-värdet i reaktionssystemet; när reaktionstrycket sjunker till det tryck som anges i formeln, tillsätt ett termineringsmedel och ett skumdämpningsmedel och töm ut den färdiga PVC-hartsprodukten genom centrifugering och torkning, och prov togs för analys.
2. 4 Analysmetoder
Enligt relevanta testmetoder i företagsstandarden Q31/0116000823C002-2018 testades och analyserades viskositetstal, synbar densitet, flyktiga ämnen (inklusive vatten) och mjukgörarabsorption för 100 g PVC-harts av färdig PVC-harts; PVC-hartsens genomsnittliga partikelstorlek testades; PVC-hartspartiklarnas morfologi observerades med hjälp av ett svepelektronmikroskop.
3 Resultat och diskussion
3. 1 Jämförande analys av kvaliteten på olika batcher av PVC-harts vid småskalig polymerisation
Tryck på 2. Enligt testmetoden som beskrivs i 4 testades varje sats av småskaligt färdig PVC-harts, och resultaten visas i tabell 2.
Tabell 2 resultat från olika omgångar av små tester
| Sats | Hydroxipropylmetylcellulosa | Skenbar densitet/(g/ml) | Genomsnittlig partikelstorlek/μm | Viskositet/(ml/g) | Mjukgörarabsorption av 100 g PVC-harts/g | Flyktiga ämnen/% |
| 1# | Importera | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importera | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importera | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Inhemsk | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Inhemsk | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Inhemsk | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Det framgår av tabell 2: Den synbara densiteten, viskositetstalet och mjukgörarabsorptionen för det erhållna PVC-hartset är relativt lika genom att använda olika cellulosa för små tester; hartsprodukten som erhålls genom att använda den inhemska hydroxipropylmetylcellulosaformeln har en genomsnittlig partikelstorlek som är något mindre.
Figur 1 visar SEM-bilder av PVC-hartsprodukter erhållna med användning av olika hydroxipropylmetylcellulosa.
(1)—Importerad hydroxipropylmetylcellulosa
(2)—Inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa
Fig. 1 SEM av hartser producerade i 10-L polymerisator i närvaro av olika hydroxipropylmetylcellulosa
Det framgår av figur 1 att ytstrukturerna hos PVC-hartspartiklarna som produceras av olika cellulosadispergeringsmedel är relativt lika.
Sammanfattningsvis kan man se att den inhemska hydroxipropylmetylcellulosan som testas i denna artikel har möjlighet att ersätta importerad hydroxipropylmetylcellulosa.
3. 2 Jämförande analys av kvaliteten på PVC-harts med hög polymerisationsgrad i produktionstest
På grund av den höga kostnaden och risken med produktionstestet kan det fullständiga ersättningsschemat för små tester inte tillämpas direkt. Därför används schemat att gradvis öka andelen inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa i formeln. Testresultaten för varje batch visas i tabell 3.
Tabell 3 Testresultat för olika produktionsbatcher
| Sats | M (inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa): M (importerad hydroxipropylmetylcellulosa) | Skenbar densitet/(g/ml) | Viskositetstal/(ml/g) | Mjukgörarabsorption av 100 g PVC-harts/g | Flyktiga ämnen/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Det framgår av tabell 3 att användningen av inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa gradvis ökade tills alla batcher av inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa ersatte importerad hydroxipropylmetylcellulosa. De viktigaste indikatorerna som mjukgörarabsorption och synbar densitet fluktuerade inte signifikant, vilket indikerar att den inhemska hydroxipropylmetylcellulosan som valts i denna artikel kan ersätta den importerade hydroxipropylmetylcellulosan i produktionen.
4 Slutsats
Testet av inhemskahydroxipropylmetylcellulosapå en liten 10-liters testanordning visar det sig att den är genomförbar att ersätta importerad hydroxipropylmetylcellulosa; resultaten av produktionssubstitutionstestet visar att inhemsk hydroxipropylmetylcellulosa används för PVC-hartsproduktion, och de viktigaste kvalitetsindikatorerna för färdig PVC-harts och importerad hydroxipropylmetylcellulosa har ingen signifikant skillnad. För närvarande är priset på inhemsk cellulosa på marknaden lägre än priset på importerad cellulosa. Om inhemsk cellulosa används i produktionen kan därför kostnaden för produktionshjälpmedel minskas avsevärt.
Publiceringstid: 25 april 2024