Wie lässt sich der Aschegehalt von Hydroxypropylmethylcellulose bestimmen?

Der Aschegehalt ist ein wichtiger Indikator fürHydroxypropylmethylcelluloseViele Kunden fragen sich beim Verständnis von Hydroxypropylmethylcellulose: Was ist der Aschegehalt? Ein niedriger Aschegehalt deutet auf eine hohe Reinheit der Hydroxypropylmethylcellulose hin; ein hoher Aschegehalt hingegen bedeutet viele Verunreinigungen, die die Wirkung beeinträchtigen oder die Zugabemenge erhöhen können. Oftmals verbrennen Kunden Hydroxypropylmethylcellulose direkt, um den Aschegehalt zu bestimmen. Diese Methode ist jedoch ungenau, da viele Hersteller der Cellulose Verbrennungsbeschleuniger zusetzen. Zwar erscheint die Cellulose nach dem Verbrennen nur wenig Asche, doch tatsächlich ist die Wasserbindungskapazität von Hydroxypropylmethylcellulose gering.

Wie lässt sich also der Aschegehalt von Hydroxypropylmethylcellulose korrekt bestimmen? Die korrekte Bestimmungsmethode ist die Verwendung eines Muffelofens.

Instrumente: Analysenwaage, Hochtemperatur-Muffelofen, Elektroofen.

Versuchsablauf:

1) Zuerst wird ein 30 ml Porzellantiegel in einen Hochtemperatur-Muffelofen gestellt und 30 Minuten lang bei (500~600) °C erhitzt. Anschließend wird die Ofentür geschlossen, um die Temperatur im Ofen auf unter 200 °C zu senken. Danach wird der Tiegel herausgenommen und zum Abkühlen (20~30) min in einen Exsikkator gestellt und gewogen.

2) Wiegen Sie 1,0 g abHydroxypropylmethylcelluloseDie abgewogene Probe wird in einen Tiegel gegeben und anschließend in einem Elektroofen karbonisiert. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden 0,5–1,0 ml Schwefelsäure hinzugegeben und der Tiegel erneut im Elektroofen vollständig karbonisiert. Anschließend wird die Probe in einen Hochtemperatur-Muffelofen überführt und dort 1 Stunde lang bei 500–600 °C erhitzt. Sobald die Ofentemperatur unter 200 °C gesunken ist, wird die Probe entnommen und 20–30 Minuten im Exsikkator abgekühlt. Danach wird sie erneut auf einer Analysenwaage gewogen.

Berechnung des Glührückstands: Der Glührückstand wird nach Formel (3) berechnet:

m2-m1

Glührückstand (%) = ×100………………………(3)

m

In der Formel: m1 – die Masse des leeren Tiegels in g;

m2 – Masse des Rückstands und des Tiegels in g;

m – die Masse der Probe in g.