Hydroxypropylmethylcellulose HPMCHydroxypromellose, auch bekannt als Hydroxypromellose, ist ein weißes bis cremefarbenes Celluloseetherpulver oder -granulat mit einer Kaltwasserlöslichkeit und einer Heißwasserunlöslichkeit ähnlich der Methylcellulose. Die Hydroxypropylgruppe und die Methylgruppe bilden durch die Etherbindung und den wasserfreien Glucosering der Cellulose eine Art nichtionischen Cellulosemischether. Es handelt sich um ein halbsynthetisches, inaktives, viskoelastisches Polymer, das häufig als Gleitmittel in der Augenheilkunde oder als Trägerstoff in oralen Arzneimitteln verwendet wird.
1. Der Produktionsprozess
Kraftzellstoff mit einem α-Zellulosegehalt von 97 %, einer Grenzviskosität von 720 ml/g und einer durchschnittlichen Faserlänge von 2,6 mm wurde 50 Sekunden lang in einer 49%igen NaOH-Lösung bei 40 °C eingeweicht. Anschließend wurde der Zellstoff extrudiert, um die überschüssige 49%ige NaOH-Lösung zu entfernen und Alkalizellulose zu erhalten. Das Gewichtsverhältnis von (49%ige wässrige NaOH-Lösung) zu (festem Zellstoffbestandteil) im Imprägnierungsschritt betrug 200. Das Gewichtsverhältnis von NaOH in der Alkalizellulose zu Feststoffen im Zellstoff beträgt 1,49. Die so erhaltene Alkalizellulose (20 kg) wird in einen Doppelmantel-Druckreaktor mit Innenrührer gegeben, dann vakuumiert und mit Stickstoff gespült, um Sauerstoff ausreichend aus dem Reaktor zu entfernen. Dann wurde die Temperatur im Reaktor bei laufendem Rührwerk auf 60 °C geregelt.
Anschließend wurden 2,4 kg dME zugegeben und die Temperatur im Reaktor auf 60 °C geregelt. Nach Zugabe von Dimethylether wurde Methylenchlorid zugegeben, um das Molverhältnis von Methylenchlorid zu NaOH in der alkalischen Cellulose auf 1,3 einzustellen. Anschließend wurde Propylenoxid zugegeben, um das Gewichtsverhältnis von Propylenoxid zu Feststoff im Zellstoff auf 1,97 einzustellen. Die Temperatur im Reaktor wurde von 60 °C auf 80 °C geregelt. Nach Zugabe von Chlormethan und Propylenoxid wurde die Temperatur im Reaktor von 80 °C auf 90 °C geregelt. Die Reaktion dauerte 20 Minuten bei 90 °C.
Anschließend wird das Gas aus dem Reaktor abgelassen und die Rohhydroxypropylmethylcellulose entnommen. Die Temperatur der Rohhydroxypropylmethylcellulose betrug 62 °C. Die kumulative 50%-Partikelgröße in der gewichtsbasierten Partikelgrößenverteilung wird anhand des Anteils der Rohhydroxypropylmethylcellulose durch die Öffnungen der fünf Siebe mit jeweils unterschiedlicher Öffnungsgröße gemessen.
Als Ergebnis betrug die durchschnittliche Partikelgröße der groben Partikel 6,2 mm. Die erhaltene rohe Hydroxypropylmethylcellulose wurde in einen kontinuierlichen biaxialen Kneter (KRC-Kneter S1, L/D = 10,2, Innenvolumen 0,12 l, Rotationsgeschwindigkeit 150 U/min) bei einer Geschwindigkeit von 10 kg/h eingeführt und zersetzte rohe Hydroxypropylmethylcellulose wurde erhalten. Als Ergebnis ähnlicher Messungen unter Verwendung von 5 Sieben mit unterschiedlichen Öffnungsgrößen betrug die durchschnittliche Partikelgröße 1,4 mm. Der zersetzten rohen Hydroxypropylmethylcellulose im Tank mit Temperaturregelung des Mantels wurde 80 °C heißes Wasser hinzugefügt. Das Gewichtsverhältnis der zersetzten rohen Hydroxypropylmethylcellulose zur Gesamtmenge der Aufschlämmung beträgt 0,1 und die Aufschlämmung wurde erhalten. Die Aufschlämmung wurde 60 Minuten bei einer konstanten Temperatur von 80 °C gerührt.
Anschließend wird die Aufschlämmung mit einer Drehzahl von 0,5 U/min einem vorgeheizten Rotationsdruckfilter (BHS Sonthofen Produkte) zugeführt. Die Temperatur des Mörtels beträgt 93 °C. Die Aufschlämmung wird mittels einer Pumpe zugeführt; der Pumpendruck beträgt 0,2 MPa. Die Öffnungsgröße des Rotationsdruckfilters beträgt 80 μm, die Filterfläche 0,12 m². Die dem Rotationsdruckfilter zugeführte Aufschlämmung wird durch den Filter gefiltert und in einen Filterkuchen umgewandelt. Der resultierende Filterkuchen wird mit 0,3 MPa Dampf und 95 °C heißem Wasser im Verhältnis 10,0 zur festen Komponente der gewaschenen Hydroxypropylmethylcellulose beaufschlagt und anschließend durch einen Filter gefiltert.
Heißes Wasser wird über eine Pumpe mit einem Förderdruck von 0,2 MPa zugeführt. Anschließend wird 0,3 MPa Dampf zugeführt. Nach dem Waschen werden die Produkte mit einem Schaber von der Filteroberfläche entfernt und aus der Waschmaschine ausgetragen. Die Schritte von der Zufuhr der Aufschlämmung bis zur Abgabe der gewaschenen Produkte erfolgen kontinuierlich. Gemessen mit einem Wärme-Trocknungs-Hygrometer betrug der Wassergehalt des so ausgetragenen gewaschenen Produkts 52,8 %. Die aus dem Rotationsdruckfilter ausgetragenen gewaschenen Produkte wurden in einem Lufttrockner bei 80 °C getrocknet und in der Victory-Mühle zu Hydroxypropylmethylcellulose zerkleinert.
2.Anwendung
HPMCDas Produkt wird als Verdickungsmittel, Dispergiermittel, Bindemittel, Emulgator und Stabilisator in der Textilindustrie verwendet. Es wird auch häufig in der Kunstharz-, Petrochemie-, Keramik-, Papier-, Leder-, Medizin-, Lebensmittel-, Kosmetik- und anderen Industriezweigen eingesetzt.
Veröffentlichungszeit: 26. April 2024