Résumé : L’application de la législation nationalehydroxypropylméthylcelluloseAu lieu d'importer du PVC, la production de PVC à haut degré de polymérisation a été introduite. Les effets de deux types d'hydroxypropylméthylcellulose sur les propriétés du PVC à haut degré de polymérisation ont été étudiés. Les résultats ont montré qu'il était possible de remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose nationale par celle importée.
Les résines PVC à haut degré de polymérisation sont celles dont le degré de polymérisation moyen est supérieur à 1 700 ou dont la structure moléculaire est légèrement réticulée. Parmi les plus courantes, on trouve les résines PVC dont le degré de polymérisation moyen est de 2 500 [1]. Comparée à la résine PVC ordinaire, la résine PVC à haut degré de polymérisation présente une résilience élevée, une faible déformation rémanente après compression, une bonne résistance à la chaleur, au vieillissement, à la fatigue et à l'usure. C'est un substitut idéal du caoutchouc et elle peut être utilisée dans les bandes d'étanchéité automobiles, les fils et câbles, les cathéters médicaux, etc. [2].
La méthode de production du PVC à haut degré de polymérisation est principalement la polymérisation en suspension [3-4]. Dans cette méthode, le dispersant est un agent auxiliaire important, dont le type et la quantité influencent directement la forme des particules, la granulométrie et l'absorption du plastifiant de la résine PVC finie. Les systèmes de dispersion couramment utilisés sont les systèmes à base d'alcool polyvinylique et les systèmes de dispersion composites à base d'hydroxypropylméthylcellulose et d'alcool polyvinylique, ces derniers étant majoritairement utilisés par les fabricants nationaux [5].
1 Principales matières premières et spécifications
Les principales matières premières et spécifications utilisées dans le test sont présentées dans le tableau 1. On peut voir dans le tableau 1 que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale sélectionnée dans cet article est cohérente avec l'hydroxypropylméthylcellulose importée, ce qui constitue une condition préalable au test de substitution dans cet article.
2 Contenu du test
2. 1 Préparation de la solution d'hydroxypropylméthylcellulose
Prenez une certaine quantité d'eau déionisée, versez-la dans un récipient et chauffez-la à 70 °C. Ajoutez progressivement l'hydroxypropylméthylcellulose sous agitation constante. La cellulose flotte d'abord sur l'eau, puis se disperse progressivement jusqu'à obtenir un mélange homogène. Refroidissez la solution au volume.
Tableau 1 Principales matières premières et leurs spécifications
| Nom de la matière première | Spécification |
| Chlorure de vinyle monomère | Score de qualité ≥ 99,98 % |
| Eau dessalée | Conductivité ≤ 10,0 μs/cm, valeur pH 5,00 à 9,00 |
| Alcool polyvinylique A | Degré d'alcoolyse 78.5% à 81.5%, teneur en cendres ≤ 0,5%, matières volatiles ≤ 5,0% |
| Alcool polyvinylique B | Degré d'alcoolyse 71.0% à 73.5%, viscosité 4,5 à 6,5 mPa.s, matières volatiles ≤ 5,0% |
| Alcool polyvinylique C | Degré d'alcoolyse 54. 0% à 57. 0%, viscosité 800 ~ 1 400 mPa.s, teneur en solides 39. 5% à 40. 5% |
| Hydroxypropylméthylcellulose A importée | Viscosité 40 ~ 60 mPa.s, fraction massique de méthoxyle 28% ~ 30%, fraction massique d'hydroxypropyle 7% ~ 12%, humidité ≤5,0% |
| Hydroxypropylméthylcellulose B domestique | Viscosité 40 ~ 60 mPa.s, fraction massique de méthoxyle 28% ~ 30%, fraction massique d'hydroxypropyle 7% ~ 12%, humidité ≤5,0% |
| Bis (peroxydicarbonate de 2-éthylhexyle) | Fraction massique [ (45 ~ 50) ± 1] % |
2. 2 Méthode d'essai
Sur un petit appareil de test de 10 L, des tests de référence ont été effectués pour déterminer la formule de base du petit test à l'aide d'hydroxypropylméthylcellulose importée ; l'hydroxypropylméthylcellulose nationale a été utilisée pour remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée pour les tests ; les résines PVC produites à partir de différentes hydroxypropylméthylcelluloses ont été comparées afin d'étudier la faisabilité du remplacement de l'hydroxypropylméthylcellulose nationale. Selon les résultats du petit test, le test de production a été réalisé.
2. 3 étapes de test
Avant la réaction, nettoyez la bouilloire de polymérisation, fermez la vanne inférieure, ajoutez une certaine quantité d'eau dessalée, puis ajoutez le dispersant ; fermez le couvercle de la bouilloire, mettez sous vide après avoir réussi le test de pression d'azote, puis ajoutez le monomère de chlorure de vinyle ; après agitation à froid, ajoutez l'initiateur ; Utilisez de l'eau en circulation pour augmenter la température dans la bouilloire à la température de réaction et ajoutez une solution de bicarbonate d'ammonium en temps opportun pendant ce processus pour ajuster la valeur du pH du système réactionnel ; lorsque la pression de réaction chute à la pression spécifiée dans la formule, ajoutez un agent de terminaison et un agent antimousse, et déchargez Le produit fini de résine PVC a été obtenu par centrifugation et séchage, et échantillonné pour analyse.
2. 4 Méthodes d'analyse
Conformément aux méthodes de test pertinentes de la norme d'entreprise Q31/0116000823C002-2018, l'indice de viscosité, la densité apparente, les matières volatiles (y compris l'eau) et l'absorption de plastifiant de 100 g de résine PVC de résine PVC finie ont été testés et analysés ; La taille moyenne des particules de la résine PVC a été testée ; la morphologie des particules de résine PVC a été observée à l'aide d'un microscope électronique à balayage.
3 Résultats et discussion
3. 1 Analyse comparative de la qualité de différents lots de résine PVC en polymérisation à petite échelle
Appuyez sur 2. Selon la méthode d'essai décrite au point 4, chaque lot de résine PVC finie à petite échelle a été testé et les résultats sont présentés dans le tableau 2.
Tableau 2 résultats de différents lots de petits tests
| Lot | Hydroxypropylméthylcellulose | Densité apparente/(g/mL) | Taille moyenne des particules/μm | Viscosité/(mL/g) | Absorption de plastifiant de 100 g de résine PVC/g | Matières volatiles/% |
| 1# | Importer | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importer | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importer | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Domestique | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestique | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Domestique | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
On peut le voir dans le tableau 2 : La densité apparente, le nombre de viscosité et l'absorption de plastifiant de la résine PVC obtenue sont relativement proches en utilisant différentes celluloses pour un petit test ; le produit de résine obtenu en utilisant la formule domestique d'hydroxypropylméthylcellulose La taille moyenne des particules est légèrement plus petite.
La figure 1 montre les images SEM de produits en résine PVC obtenus en utilisant différentes hydroxypropylméthylcelluloses.
(1)—Hydroxypropylméthylcellulose importée
(2)—Hydroxypropylméthylcellulose domestique
Fig. 1 SEM de résines produites dans un polymérisateur de 10 L en présence de différentes hydroxypropylméthylcelluloses
On peut voir sur la figure 1 que les structures de surface des particules de résine PVC produites par différents dispersants cellulosiques sont relativement similaires.
En résumé, on peut constater que l’hydroxypropylméthylcellulose nationale testée dans cet article a la possibilité de remplacer l’hydroxypropylméthylcellulose importée.
3. 2 Analyse comparative de la qualité de la résine PVC à haut degré de polymérisation lors des tests de production
En raison du coût élevé et des risques liés aux essais de production, le remplacement complet des petits lots n'est pas directement applicable. Par conséquent, la proportion d'hydroxypropylméthylcellulose locale dans la formule a été progressivement augmentée. Les résultats des essais pour chaque lot sont présentés dans le tableau 3.
Tableau 3 Résultats des tests de différents lots de production
| Lot | M (hydroxypropylméthylcellulose domestique) : M (hydroxypropylméthylcellulose importée) | Densité apparente/(g/mL) | Indice de viscosité/(mL/g) | Absorption de plastifiant de 100 g de résine PVC/g | Matières volatiles/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Le tableau 3 montre que l'utilisation d'hydroxypropylméthylcellulose nationale a progressivement augmenté jusqu'à ce que tous les lots d'hydroxypropylméthylcellulose nationale remplacent l'hydroxypropylméthylcellulose importée. Les principaux indicateurs, tels que l'absorption du plastifiant et la densité apparente, n'ont pas fluctué de manière significative, ce qui indique que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale sélectionnée dans cet article peut remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée dans la production.
4 Conclusion
Le test du domestiquehydroxypropylméthylcelluloseUn petit appareil d'essai de 10 L a démontré sa faisabilité pour remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée. Les résultats des tests de substitution de production montrent que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale est utilisée pour la production de résine PVC. Les principaux indicateurs de qualité de la résine PVC finie et de l'hydroxypropylméthylcellulose importée ne présentent aucune différence significative. Actuellement, le prix de la cellulose nationale sur le marché est inférieur à celui de la cellulose importée. Par conséquent, l'utilisation de cellulose nationale dans la production peut réduire considérablement le coût des auxiliaires de production.
Date de publication : 25 avril 2024