ヒドロキシプロピルメチルセルロースHPMCヒドロキシプロメロースとも呼ばれる、白色から淡白色のセルロースエーテルの粉末または顆粒で、メチルセルロースと同様に冷水に可溶性で温水には不溶性です。ヒドロキシプロピル基とメチル基がエーテル結合し、セルロースの無水グルコース環と結合した、非イオン性セルロース混合エーテルの一種です。半合成の不活性粘弾性ポリマーで、眼科用潤滑剤、経口薬の賦形剤、添加剤として広く使用されています。
1. 製造工程
αセルロース含有量97%、固有粘度720mL /g、平均繊維長2.6mmのクラフトパルプを40℃の49% NaOH溶液に50秒間浸漬した。その後、パルプを押し出して過剰の49% NaOH溶液を除去してアルカリセルロースを得た。含浸工程における（49% NaOH水溶液）と（パルプの固形分）の重量比は200であった。アルカリセルロース中のNaOHとパルプ中の固形分の重量比は1.49である。このようにして得られたアルカリセルロース（20kg）を内部撹拌式のジャッキ付き圧力反応器に入れ、真空引き後、窒素でパージして反応器から酸素を十分に除去した。次に、内部撹拌を行いながら反応器内の温度を60℃に制御した。
次に、dME 2.4kgを加え、反応器内の温度を60℃に制御した。ジメチルエーテル添加後、アルカリセルロース中の塩化メチレンとNaOHのモル比が1.3となるように塩化メチレンを添加し、パルプ中のプロピレンオキシドと固形分の重量比が1.97となるようにプロピレンオキシドを添加し、反応器内の温度を60℃から80℃に制御した。クロロメタンとプロピレンオキシドを添加した後、反応器内の温度を80℃から90℃に制御した。さらに、90℃で20分間反応を継続した。
反応器からガスを排出し、粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを反応器から取り出します。粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの温度は62℃でした。5つの篩（それぞれ異なる目開き）の目開きを通過した粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの割合に基づき、累積重量基準粒度分布における累積50%粒子径を測定します。
その結果、粗粒子の平均粒径は6.2mmであった。得られた粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを連続二軸混練機（KRCニーダーS1、L/D=10.2、内容積0.12L、回転数150rpm）に10kg/hrの速度で投入し、分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。目開きの異なる5枚のスクリーンを用いて同様の測定を行った結果、平均粒径は1.4mmであった。ジャケットの温度制御されたタンク内の分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースに、80℃の温水を添加し、スラリー全量に対する分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの重量比が0.1となるようにしてスラリーを得た。このスラリーを80℃の一定温度で60分間撹拌した。
次に、スラリーを0.5 RPMの回転速度で供給し、予熱した回転圧力フィルター（BHS Sonthofen製品）に通します。グラウトの温度は93℃です。ポンプを使用してスラリーを供給し、ポンプの吐出圧力は0.2mpaです。回転圧力フィルターの開口径は80μm、フィルター面積は0.12m2です。回転圧力フィルターに供給されたスラリーは、フィルターで濾過され、フィルターケーキに変換されます。得られたフィルターケーキに、洗浄されたヒドロキシプロピルメチルセルロースの固形分に対して重量比10.0の0.3mpaの蒸気と95℃の温水を供給し、フィルターで濾過します。
ポンプから0.2mpaの吐出圧力で温水が供給される。温水供給後、0.3mpaの蒸気が供給される。洗浄後、スクレーパーで濾過面から洗浄物を剥離し、洗浄機外に排出する。スラリー供給から洗浄物の排出まで、一連の工程は連続的に行われる。排出された洗浄物の水分含有量は、加熱乾燥式湿度計で測定したところ52.8%であった。回転加圧濾過機から排出された洗浄物は、80℃のエアドライヤーで乾燥され、ビクトリーミルで粉砕され、ヒドロキシプロピルメチルセルロースが得られた。
2.応用
HPMC本製品は、繊維産業において増粘剤、分散剤、結合剤、乳化剤、安定剤として使用されています。また、合成樹脂、石油化学、セラミック、製紙、皮革、医薬品、食品、化粧品などの産業にも広く使用されています。
投稿日時: 2024年4月26日