Abstract: L'applicazione della normativa nazionaleidrossipropilmetilcellulosaal posto di quello importato è stato introdotto nella produzione di PVC con un elevato grado di polimerizzazione. Sono stati studiati gli effetti di due tipi di idrossipropilmetilcellulosa sulle proprietà del PVC con elevato grado di polimerizzazione. I risultati hanno mostrato che era possibile sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale con quella importata.
Le resine in PVC ad alto grado di polimerizzazione si riferiscono a resine in PVC con un grado medio di polimerizzazione superiore a 1.700 o con una struttura leggermente reticolata tra le molecole, tra cui le più comuni sono le resine in PVC con un grado medio di polimerizzazione di 2.500 [1]. Rispetto alla normale resina in PVC, la resina in PVC ad alta polimerizzazione presenta elevata resilienza, basso cedimento permanente alla compressione, buona resistenza al calore, resistenza all'invecchiamento, resistenza alla fatica e resistenza all'usura. È un sostituto ideale della gomma e può essere utilizzato in strisce di tenuta per automobili, fili e cavi, cateteri medici, ecc. [2].
Il metodo di produzione del PVC con un elevato grado di polimerizzazione è principalmente la polimerizzazione in sospensione [3-4]. Nella produzione del metodo in sospensione, il disperdente è un importante agente ausiliario e il suo tipo e quantità influenzeranno direttamente la forma delle particelle, la distribuzione granulometrica e l'assorbimento del plastificante della resina PVC finita. I sistemi di dispersione comunemente utilizzati sono i sistemi di alcol polivinilico e i sistemi di dispersione compositi di idrossipropilmetilcellulosa e alcol polivinilico, e i produttori nazionali utilizzano principalmente questi ultimi [5].
1 Materie prime principali e specifiche
Le principali materie prime e le specifiche utilizzate nel test sono illustrate nella Tabella 1. Dalla Tabella 1 si può osservare che l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale selezionata in questo documento è compatibile con l'idrossipropilmetilcellulosa importata, il che costituisce un prerequisito per il test di sostituzione in questo documento.
2 Contenuto del test
2. 1 Preparazione della soluzione di idrossipropilmetilcellulosa
Prendere una certa quantità di acqua deionizzata, versarla in un contenitore e riscaldarla a 70 °C, quindi aggiungere gradualmente l'idrossipropilmetilcellulosa sotto costante agitazione. La cellulosa inizialmente galleggia sull'acqua, per poi disperdersi gradualmente fino a ottenere una miscela omogenea. Raffreddare la soluzione fino a volume.
Tabella 1 Principali materie prime e relative specifiche
| Nome della materia prima | Specificazione |
| Cloruro di vinile monomero | Punteggio di qualità ≥99,98% |
| Acqua desalinizzata | Conduttività ≤10,0 μs/cm, valore pH 5,00 a 9,00 |
| Alcol polivinilico A | Grado di alcolicità 78,5% a 81,5%, contenuto di ceneri ≤0,5%, sostanze volatili ≤5,0% |
| Alcol polivinilico B | Grado di alcolicità 71,0% a 73,5%, viscosità 4,5 a 6,5 mPa s, sostanze volatili ≤5,0% |
| Alcol polivinilico C | Grado di alcolicità 54,0% a 57,0%, viscosità 800 ~ 1 400 mPa s, contenuto solido 39,5% a 40,5% |
| Idrossipropilmetilcellulosa A importata | Viscosità 40 ~ 60 mPa s, frazione di massa metossilica 28% ~ 30%, frazione di massa idrossipropilica 7% ~ 12%, umidità ≤5,0% |
| Idrossipropilmetilcellulosa B nazionale | Viscosità 40 ~ 60 mPa s, frazione di massa metossilica 28% ~ 30%, frazione di massa idrossipropilica 7% ~ 12%, umidità ≤5,0% |
| Bis (2-etilesil perossidicarbonato) | Frazione di massa [ (45 ~ 50) ± 1] % |
2. 2 Metodo di prova
Su un piccolo dispositivo di prova da 10 litri, è stata utilizzata idrossipropilmetilcellulosa importata per condurre test di riferimento al fine di determinare la formula di base del piccolo test; è stata utilizzata idrossipropilmetilcellulosa nazionale per sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata per i test; i prodotti in resina PVC ottenuti da diverse idrossipropilmetilcellulosa sono stati confrontati per studiarne la fattibilità di sostituzione con l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale. In base ai risultati del piccolo test, è stato eseguito il test di produzione.
2. 3 Passaggi del test
Prima della reazione, pulire il bollitore di polimerizzazione, chiudere la valvola inferiore, aggiungere una certa quantità di acqua desalinizzata, quindi aggiungere il disperdente; chiudere il coperchio del bollitore, mettere sotto vuoto dopo aver superato il test di pressione dell'azoto, quindi aggiungere monomero di cloruro di vinile; dopo aver mescolato a freddo, aggiungere l'iniziatore; utilizzare acqua circolante per aumentare la temperatura nel bollitore alla temperatura di reazione e aggiungere tempestivamente una soluzione di bicarbonato di ammonio durante questo processo per regolare il valore del pH del sistema di reazione; quando la pressione di reazione scende alla pressione specificata nella formula, aggiungere un agente terminale e un agente antischiuma e scaricare Il prodotto finito di resina PVC è stato ottenuto mediante centrifugazione ed essiccazione e campionato per l'analisi.
2. 4 Metodi di analisi
Secondo i metodi di prova pertinenti nello standard aziendale Q31/0116000823C002-2018, sono stati testati e analizzati il numero di viscosità, la densità apparente, la materia volatile (inclusa l'acqua) e l'assorbimento del plastificante di 100 g di resina PVC di resina PVC finita; è stata testata la dimensione media delle particelle della resina PVC; la morfologia delle particelle di resina PVC è stata osservata utilizzando un microscopio elettronico a scansione.
3 Risultati e discussione
3. 1 Analisi comparativa della qualità di diversi lotti di resina PVC nella polimerizzazione su piccola scala
Premere 2. Secondo il metodo di prova descritto al punto 4, è stato testato ogni lotto di resina PVC finita su piccola scala e i risultati sono riportati nella Tabella 2.
Tabella 2 risultati di diversi lotti di piccoli test
| Lotto | Idrossipropilmetilcellulosa | Densità apparente/(g/mL) | Dimensione media delle particelle/μm | Viscosità/(mL/g) | Assorbimento del plastificante di 100 g di resina PVC/g | Sostanze volatili/% |
| 1# | Importare | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importare | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importare | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Domestico | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestico | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Domestico | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Dalla Tabella 2 si può osservare che la densità apparente, il numero di viscosità e l'assorbimento del plastificante della resina PVC ottenuta sono relativamente simili utilizzando diverse cellulose per piccoli test; il prodotto di resina ottenuto utilizzando la formula nazionale dell'idrossipropilmetilcellulosa. La dimensione media delle particelle è leggermente inferiore.
La figura 1 mostra le immagini SEM dei prodotti in resina PVC ottenuti utilizzando diverse idrossipropilmetilcellulosa.
(1)—Idrossipropilmetilcellulosa importata
(2)—Idrossipropilmetilcellulosa nazionale
Fig. 1 SEM di resine prodotte in polimerizzatore da 10 L in presenza di diverse idrossipropilmetilcellulosa
Dalla Figura 1 si può osservare che le strutture superficiali delle particelle di resina PVC prodotte da diversi disperdenti di cellulosa sono relativamente simili.
Riassumendo, si può osservare che l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale testata in questo documento ha la fattibilità di sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata.
3. 2 Analisi comparativa della qualità della resina PVC con elevato grado di polimerizzazione nel test di produzione
A causa degli elevati costi e rischi dei test di produzione, il programma di sostituzione completa basato su piccoli test non può essere applicato direttamente. Pertanto, si adotta il programma di aumento graduale della percentuale di idrossipropilmetilcellulosa nazionale nella formula. I risultati dei test di ciascun lotto sono riportati nella Tabella 3.
Tabella 3 Risultati dei test di diversi lotti di produzione
| Lotto | M (idrossipropilmetilcellulosa nazionale): M (idrossipropilmetilcellulosa importata) | Densità apparente/(g/mL) | Numero di viscosità/(mL/g) | Assorbimento del plastificante di 100 g di resina PVC/g | Sostanze volatili/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2.50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2.50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2.50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Dalla Tabella 3 si può osservare che l'utilizzo di idrossipropilmetilcellulosa nazionale è stato gradualmente aumentato fino a quando tutti i lotti di idrossipropilmetilcellulosa nazionale hanno sostituito l'idrossipropilmetilcellulosa importata. I principali indicatori, come l'assorbimento dei plastificanti e la densità apparente, non hanno subito fluttuazioni significative, a indicare che l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale selezionata in questo articolo può sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata in produzione.
4 Conclusion
Il test di nazionalitàidrossipropilmetilcellulosaUn test su un piccolo dispositivo da 10 litri dimostra la fattibilità di sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata; i risultati dei test di sostituzione in produzione mostrano che l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale viene utilizzata per la produzione di resina PVC; i principali indicatori di qualità della resina PVC finita e dell'idrossipropilmetilcellulosa importata non presentano differenze significative. Attualmente, il prezzo della cellulosa nazionale sul mercato è inferiore a quello della cellulosa importata. Pertanto, l'utilizzo di cellulosa nazionale in produzione può ridurre significativamente il costo dei coadiuvanti produttivi.
Data di pubblicazione: 25 aprile 2024