टियांटाई सेल्युलोज कंपनी हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोज एचपीएमसी उत्पादनांच्या संशोधन, विकास, उत्पादन आणि विक्री प्रोत्साहनात विशेषज्ञ आहे. एचपीएमसी हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोजची शुद्धता हा उत्पादक आणि वापरकर्त्यांसाठी सर्वात चिंतेचा विषय आहे. येथे आम्ही हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोज उत्पादकांना सविस्तर परिचय देऊ, मला मदत करण्यासाठी वाचण्याची आशा आहे.
एचपीएमसी हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोजच्या शुद्धतेचे निर्धारण
तत्व
हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोज एचपीएमसी ८०% इथेनॉलमध्ये अघुलनशील आहे. अनेक वेळा विरघळल्यानंतर आणि धुतल्यानंतर, नमुन्यात विरघळलेले ८०% इथेनॉल वेगळे केले जाते आणि शुद्ध हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोज एचपीएमसी मिळविण्यासाठी काढून टाकले जाते.
Rएजंट
अन्यथा सांगितले नसल्यास, विश्लेषणामध्ये केवळ विश्लेषणात्मक शुद्ध आणि डिस्टिल्ड किंवा डीआयोनाइज्ड पाणी किंवा तुलनात्मक शुद्धतेचे पाणी असल्याची पुष्टी केलेले अभिकर्मक वापरले जातील.
९५% इथेनॉल (GB/T ६७९).
इथेनॉल, ८०% द्रावण, ९५% इथेनॉल (E.2.1) ८४० मिली पाण्यात १ लिटर पर्यंत पातळ करा.
बीएमआय (जीबी/टी १२५९१).
वाद्य
सामान्य प्रयोगशाळेतील उपकरणे
चुंबकीय हीटिंग स्टिरर, स्टिरिंग रॉडची लांबी सुमारे ३.५ सेमी.
गाळण्याची प्रक्रिया क्रूसिबल, ४० मिली, छिद्र ४.५μm ~ ९μm.
काचेच्या पृष्ठभागावरील डिश, φ१० सेमी, मध्यवर्ती छिद्र.
बीकर, ४०० मिली.
स्थिर तापमानाचे पाण्याचे स्नान.
ओव्हन, १०५℃±२℃ तापमान नियंत्रित करू शकते.
कार्यक्रम
एका स्थिर वजनाच्या बीकरमध्ये ३ ग्रॅम (०.००१ ग्रॅम पर्यंत अचूक) नमुना अचूकपणे तोलून घ्या, ६०℃ ~ ६५℃ तापमानावर १५० मिली लिटर ८०% इथेनॉल घाला, चुंबकीय हीटिंग स्टिररमध्ये चुंबकीय रॉड घाला, पृष्ठभाग झाकून टाका, मध्यभागी असलेल्या छिद्रात थर्मामीटर घाला, हीटिंग स्टिरर चालू करा, स्प्लॅश टाळण्यासाठी ढवळण्याची गती समायोजित करा आणि तापमान ६०℃ ~ ६५℃ वर ठेवा. १० मिनिटे ढवळत रहा.
ढवळणे थांबवा, बीकरला ६०℃ ~ ६५℃ च्या स्थिर तापमानाच्या वॉटर बाथमध्ये ठेवा, अघुलनशील पदार्थ स्थिर करण्यासाठी स्थिर उभे रहा आणि सुपरनॅटंट द्रव शक्य तितके पूर्णपणे स्थिर वजन गाळण्याच्या क्रूसिबलमध्ये ओता.
बीकरमध्ये १५० मिली ८०% इथेनॉल ६०℃ ~ ६५℃ तापमानावर घाला, वरील ढवळणे आणि गाळण्याची प्रक्रिया पुन्हा करा आणि नंतर बीकर, पृष्ठभागाची डिश, ढवळण्याची रॉड आणि थर्मामीटर ६०℃ ~ ६५℃ तापमानावर ८०% इथेनॉलने काळजीपूर्वक धुवा, जेणेकरून अघुलनशील पदार्थ पूर्णपणे क्रूसिबलमध्ये हस्तांतरित होईल आणि क्रूसिबलमधील सामग्री पुढे धुवा. या ऑपरेशन दरम्यान सक्शन वापरावे आणि केक वाळवणे टाळावे. जर कण फिल्टरमधून गेले तर सक्शनचा वेग कमी करावा.
टीप: नमुन्यातील सोडियम क्लोराईड 80% इथेनॉलने पूर्णपणे धुऊन टाकले आहे याची खात्री करावी. आवश्यक असल्यास, फिल्टरमध्ये क्लोराईड आयन आहेत की नाही हे तपासण्यासाठी 0.1mol/L सिल्व्हर नायट्रेट द्रावण आणि 6mol/L नायट्रिक आम्ल वापरले जाऊ शकते.
खोलीच्या तपमानावर, क्रूसिबलमधील घटक ५० मिली लिटरवर ९५% इथेनॉलने आणि शेवटी दुय्यम धुण्यासाठी इथाइल mi20 मिली लिटरने दोनदा धुतले गेले. गाळण्याची वेळ जास्त नसावी. क्रूसिबल एका बीकरमध्ये ठेवण्यात आले आणि स्टीम बाथवर गरम करण्यात आले जोपर्यंत इथाइल mi चा वास येत नाही.
टीप: अघुलनशील पदार्थातून इथेनॉल पूर्णपणे काढून टाकण्यासाठी इथाइल मीने धुणे आवश्यक आहे. जर ओव्हन वाळवण्यापूर्वी इथेनॉल पूर्णपणे काढून टाकले नाही, तर ओव्हन वाळवताना ते पूर्णपणे काढून टाकणे शक्य नाही.
क्रूसिबल आणि बीकर ओव्हनमध्ये १०५℃±२℃ वर २ तास सुकविण्यासाठी ठेवण्यात आले, नंतर ३० मिनिटे थंड होण्यासाठी ड्रायरमध्ये हलवले आणि वजन केले, आणि १ तास वाळवले आणि वस्तुमान बदल ०.००३ ग्रॅमपेक्षा जास्त होईपर्यंत थंड होण्यासाठी वजन केले. १ तास सुकवताना वस्तुमान वाढल्यास, सर्वात कमी निरीक्षण केलेले वस्तुमान प्रबल असेल.
निकालांची गणना केली
HPMC हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्युलोजची शुद्धता वस्तुमान अंश P म्हणून मोजली गेली आणि मूल्य % म्हणून व्यक्त केले गेले.
M1 — वाळलेल्या अघुलनशील पदार्थाचे वस्तुमान, ग्रॅम (ग्रॅम) मध्ये;
M0 — चाचणी घटकाचे वस्तुमान, ग्रॅममध्ये (ग्रॅम);
W0 — नमुन्यातील ओलावा आणि अस्थिरता, %.
मापनाच्या निकालाप्रमाणे दोन समांतर मोजमापांचे अंकगणितीय सरासरी मूल्य एका दशांश बिंदूपर्यंत कमी केले जाते.
Pपुनर्विचार
पुनरावृत्तीक्षमतेच्या परिस्थितीत मिळवलेल्या दोन स्वतंत्र मोजमापांमधील परिपूर्ण फरक ०.३% पेक्षा जास्त नाही, जर ०.३% पेक्षा जास्त फरक ५% पेक्षा जास्त नसेल तर.
पोस्ट वेळ: फेब्रुवारी-१४-२०२२